Phân tích hàm lượng dầu khoáng MOSH/MOAH trong thực phẩm và bao bì với hiệu suất mẫu cao

Việc xác định các thành phần dầu khoáng gây ô nhiễm trong thực phẩm và bao bì ngày càng trở nên quan trọng vì các hợp chất này được tin rằng có khả năng gây ung thư. Không giống như các phương pháp GC thông thường, phương pháp LC-GC trực tuyến của Agilent cho phép tách và định lượng cả hai phân đoạn MOSH và MOAH trong vòng 30 phút chạy sắc ký.

Phương pháp sáng tạo này là kết quả của sự hợp tác thành công giữa Nhà sản xuất SIM GmbH và Axel Semrau®, những người đã tối ưu hóa phương pháp LC-GC ban đầu bằng cách phát triển mô-đun CHRONECT®LC-GC. Bằng cách kết hợp kỹ thuật tách LC và GC với một van đặc biệt được thiết lập, có thể xác định các thành phần MOSH và MOAH trong một lần phân tích duy nhất.

Hiện nay SIM GmbH có thể cung cấp giải pháp phân tích MOSH/MOAH hoàn chỉnh với phần mềm và thiết bị LC ghép GC của hãng Agilent đã được chứng minh. Sự kết hợp này cung cấp nền tảng cho một giải pháp đáng tin cậy và ổn định để xác định các phân đoạn dầu khoáng trong phân tích mẫu hằng ngày. Thành phần quan trọng của hệ thống là bộ phận ghép nối CHRONECT®LC-GC do Axel Semrau® phát triển.

Hệ thống bao gồm hệ van thông minh cho phép lưu giữ các phân đoạn được rửa giải ở những thời điểm khác nhau của LC, loại bỏ dung môi và chuyển cả hai phân đoạn mẫu cần xác định (mỗi phần 450 µL) từ LC sang hệ thống GC mà không có bất kỳ hiệu ứng phân biệt mẫu “sample discrimination” nào. Điều này cho phép đạt được giới hạn định lượng thấp (LOQ). Ví dụ đối với gạo và mì là 0,5 mg/kg, cho mỗi thành phần MOSH và MOAH. Để tăng gấp đôi năng suất phân tích và giảm một nửa lượng dung môi sử dụng, hai kênh FID trong GC được sử dụng song song. Điều này làm giảm đáng kể chi phí phân tích cho mỗi mẫu.

Những thuận lợi của phương pháp LC-GC:

Thực phẩm bị nhiễm dầu khoáng có thể xảy ra do nguyên liệu thô bị nhiễm, nhiễm trong quá trình sản xuất thực phẩm hoặc do sự di chuyển của các thành phần dầu khoáng từ vật liệu đóng gói (vỏ tái chế) vào thực phẩm. Các thành phần dầu khoáng được quan tâm chủ yếu là các hợp chất có trọng lượng phân tử thấp (C16-C24), với phần chính là các dầu khoáng hydrocacbon bão hòa (MOSH). Khoảng 15-20% thành phần dầu khoáng có thể được tạo thành từ dầu khoáng hydrocacbon thơm (MOAH). Theo Viện Đánh giá Rủi ro Liên bang Đức (Bundesinstitut für Risikobewertung – BfR) hàm lượng MOSH nên được giảm xuống mức tối thiểu và nên tránh sử dụng MOAH vì có thể thành phần này có chứa các hợp chất gây ung thư.

Quá trình chuẩn bị mẫu được thực hiện như mô tả trong tài liệu liên quan. Bước quan trọng là chiết mẫu bằng hexan. Tùy thuộc vào nền mẫu, độ nhạy mong muốn và độ ẩm hoặc hàm lượng chất béo, quá trình chiết phải được thay đổi phù hợp để loại bỏ các hydrocacbon sinh học và olefin của mẫu (đối với các nền phức tạp như trà, sô cô la, dầu thực vật, điều này có thể được thực hiện bằng cách tách sơ bộ – sử dụng alumin hoạt tính hoặc epoxidation).

Phương pháp gốc yêu cầu hai lần tiêm riêng biệt của cùng một mẫu để xác định MOSH trong lần đầu tiên và MOAH trong lần thứ hai. Trong phương pháp LC-GC trực tuyến, sắc ký lỏng pha bình thường hoạt động như một bước chuẩn bị mẫu để tách các phần MOSH và MOAH với lipid và thành phần nền gây nhiễu. Sau đó, các thành phần MOSH và MOAH đã được tách ra ở giai đoạn LC được chuyển đến GC. bằng cách thiết lập van với phần mềm thông minh và hệ điều khiển van, cả hai phần đều được xác định song song bằng thiết bị GC trang bị hai đầu dò FID.

Quá trình phân tích hoàn tất một mẫu bằng hệ LC-GC trong khoảng 30 phút được thể hiện trong 3 sắc kí đồ:

• Tính hiệu của HPLC-UV (Hình 1)
• Tính hiệu GC-FID cho phân đoạn MOSH (Hình 2)
• Tính hiệu GC-FID cho phân đoạn MOAH (Hình 2)

Hệ thống phân tích LC-GC bao gồm:

• Sắc kí lỏng Agilent 1260 Infinity với binary pump, đầu dò UV và bộ desgasser.
• Hệ lấy mẫu tự động CTC PAL
•  Agilent 7890B GC với 2 đầu dò FID cho xác định đồng thời 2 phân đoạn MOSH and MOAH.
• Giao diện CHRONECT®LC-GC để kết nối đồng thời LC-GC
• Hệ thống dữ liệu sắc kí với phần mềm điều khiển và tính toán (Chronos and OpenLAB CDS ChemStation).
• Phụ kiện và vật tư tiêu hao.

Hệ thống được lắp ráp sẵn trong phòng thí nghiệm của nhà sản xuất, được cấu hình với các cột và phương pháp phân tích, đã được kiểm tra và phân phối “sẵn sàng để phân tích”. Điều này giúp giảm thời gian cài đặt và xác nhận hiệu năng của thiết bị khi lắp đặt.