EnglishTriển khai quy trình làm việc tuân thủ theo Chương tổng quan 5.10 của Dược điển Ấn Độ sử dụng hệ thống Agilent 7850 ICP-MS.
Tác giả: Vinay Jain và Prashnat Dour, Agilent Technologies, Inc.
Giới thiệu
Việc kiểm tra tạp chất nguyên tố là một phần thiết yếu trong công tác đảm bảo chất lượng của dược phẩm, bởi các kim loại dạng vết có thể xâm nhập vào sản phẩm thuốc tại nhiều công đoạn khác nhau của quy trình sản xuất. Các tạp chất này có thể bắt nguồn từ nguyên liệu và tá dược, bị thôi nhiễm từ thiết bị xử lý, tồn dư từ chất xúc tác, hoặc phát sinh do nhiễm bẩn từ môi trường hay bao bì. 1 Ngay cả ở nồng độ rất thấp, một số kim loại vẫn tiềm ẩn nguy cơ gây độc, do đó việc đánh giá và kiểm soát chúng là vô cùng quan trọng để đảm bảo an toàn cho sản phẩm.
Để giải quyết các rủi ro này, các cơ quan quản lý toàn cầu—bao gồm Cục Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm Hoa Kỳ (FDA), Cơ quan Quản lý Dược phẩm Châu Âu (EMA) và các thành viên khác của Hội đồng Quốc tế về Hài hòa hóa (ICH)—yêu cầu các nhà sản xuất phải thực hiện đánh giá rủi ro một cách có hệ thống và giám sát liên tục đối với các tạp chất nguyên tố. 2–5 Hướng dẫn về tính hài hòa của ICH Q3D cung cấp các chỉ dẫn cho việc đánh giá này thông qua việc xác định các giới hạn phơi nhiễm hàng ngày cho phép (PDE) dựa trên dữ liệu về độc học. Tài liệu này cũng nêu rõ các yêu cầu về thử nghiệm phân tích, báo cáo và chiến lược kiểm soát đối với nhiều dạng bào chế khác nhau.
Để phù hợp với các tiêu chuẩn quy định quốc tế này, Chương tổng quan 5.10 trong dự thảo Dược điển Ấn Độ (IP) đã được xây dựng nhằm hài hòa với các yêu cầu tương ứng của Dược điển Châu Âu, Nhật Bản và Hoa Kỳ.6 Việc hài hòa này sẽ đảm bảo khung pháp lý Ấn Độ phản ánh các thực tiễn tốt nhất được chấp nhận trên toàn cầu về đánh giá và kiểm soát tạp chất nguyên tố. Điều này cũng sẽ đảm bảo các sản phẩm dược phẩm được sản xuất cho thị trường Ấn Độ và toàn cầu đáp ứng các tiêu chuẩn an toàn được quốc tế công nhận. Là một phần của những kỳ vọng này, Chương tổng quan 5.10 của Dược điển Ấn Độ (IP) quy định việc phân tích định lượng các tạp chất nguyên tố cụ thể bằng cách sử dụng các công nghệ phân tích hiệu năng cao đã được kiểm định như ICP-MS hoặc ICP-OES. Các kỹ thuật này cung cấp độ nhạy, độ chọn lọc và thông lượng mẫu cần thiết để đo lường tin cậy các tạp chất nguyên tố ở mức vết và chứng minh sự tuân thủ các giới hạn dựa trên PDE.
Trong nghiên cứu này, đã sử dụng hệ thống Agilent 7850 ICP-MS để đáp ứng các yêu cầu về tạp chất nguyên tố ở mức vết theo quy định tại Chương tổng quan 5.10 của Dược điển Ấn Độ (IP). Được thiết kế để định lượng các nguyên tố ở nồng độ thấp, hệ thống 7850 đạt được giới hạn phát hiện phù hợp cho việc đo lường chính xác và đáng tin cậy các tạp chất ở mức dưới ppb. Công nghệ buồng va chạm ORS⁴ tiên tiến sử dụng chế độ khí helium (He) để loại bỏ hiệu quả các nhiễu đa nguyên tử đối với nhiều chất phân tích,7 cho phép đo lường tin cậy các đồng vị thứ cấp hoặc đồng vị định danh. Từ đó hỗ trợ việc xác nhận chất phân tích theo yêu cầu của các hướng dẫn quy định, bao gồm IP 5.10, ICH Q2(R1), USP <233> và USP <1225>. Sự kết hợp giữa độ nhạy cao và độ rõ nét của phổ là yếu tố thiết yếu khi kiểm nghiệm các sản phẩm dược phẩm chịu sự kiểm soát, nơi đòi hỏi độ chính xác, độ lặp lại và sự tuân thủ các giới hạn của dược điển.
Hệ thống 7850 ICP-MS mang lại hiệu năng mạnh mẽ trong môi trường dược phẩm thực tế, nơi thường có các nền mẫu phức tạp và quy trình kiểm nghiệm thường quy cần thông lượng cao. Plasma nhiệt độ cao giúp tăng cường khả năng chống chịu nền mẫu, giảm thiểu các nhiễu do nền mẫu gây ra và nâng cao hiệu suất ion hóa.8 Khả năng này của Agilent 7850 ICP-MS mang lại độ nhạy cao hơn và ổn định hơn đối với các nguyên tố khó ion hóa như As, Cd và Hg, cũng như các nguyên tố nhóm bạch kim (platinum group elements-PGEs) bao gồm Os, Ir và Pt.
Khả năng chống chịu nền mẫu cao của hệ thống ICP-MS 7850 cho phép xử lý hiệu quả nhiều loại mẫu khác nhau – bao gồm hoạt chất dược phẩm (API), tá dược và các dạng bào chế thành phẩm – mà không cần pha loãng quá mức hay gây gián đoạn vận hành thiết bị. Độ ổn định tín hiệu dài hạn đảm bảo kết quả nhất quán trong suốt các đợt phân tích kéo dài, giúp giảm thiểu nhu cầu phân tích lại và hỗ trợ kiểm soát chất lượng (QC) một cách tin cậy.
Model 7850 mang lại quy trình tinh gọn vận hành dựa trên luồng công việc, kết hợp với phần mềm trực quan và các phương pháp đã được thiết lập sẵn theo hướng dẫn của dược điển. Các thông số thiết bị được tự động tối ưu hóa, giúp đơn giản hóa quá trình phát triển phương pháp, giảm thiểu sự can thiệp của người vận hành và đảm bảo hiệu năng phân tích ổn định, nhất quán.
Hướng dẫn ứng dụng này trình bày quy trình phân tích toàn diện, được thiết kế nhằm hỗ trợ các phòng thí nghiệm tuân thủ các yêu cầu về tạp chất nguyên tố theo Chương tổng quan 5.10 của IP khi sử dụng kỹ thuật ICP-MS. Hàm lượng của 24 nguyên tố đã được xác định trong ba loại chế phẩm thuốc dùng đường uống, đồng thời phương pháp này cũng được đánh giá dựa trên các tiêu chí về hiệu năng quy định tại mục IP 5.10.
Thí nghiệm
Thiết bị
Hệ thống Agilent 7850 ICP-MS trang bị buồng va chạm ORS⁴ và bộ lấy mẫu tự động Agilent SPS 4. Cấu hình với các phần tiêu chuẩn gồm: bộ phun mẫu đồng tâm MicroMist thủy tinh, buồng phun sương thạch anh có làm lạnh bằng Peltier, đầu torch với ống dẫn mẫu đường kính 2,5 mm, bộ sampling cone và skimmer cone bằng nickel, cùng ống dẫn bơm nhu động loại Easy-fit (màu trắng) có hai điểm chặn.
Hệ thống đưa mẫu bao gồm bơm nhu động 10 con lăn có độ chính xác cao, bộ hóa sương lưu lượng thấp hiệu suất cao và buồng phun sương được làm lạnh bằng công nghệ Peltier với dải nhiệt độ kiểm soát từ –5 đến +20 °C. Buồng phun kiểu Scott với cơ chế dòng khí đi qua hai lần (double-pass) cho phép hệ thống ICP-MS phân tích được cả dung môi gốc nước và dung môi hữu cơ. Buồng phun được duy trì ở mức 2 °C (cài đặt mặc định) nhằm thúc đẩy quá trình ngưng tụ hạt sương và đảm bảo sự ổn định trước những biến động nhiệt độ trong phòng thí nghiệm; điều này giúp duy trì hiệu năng plasma ổn định, cải thiện tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu (S/N) và đạt được giới hạn phát hiện thấp. Những đặc tính hiệu năng này đóng vai trò quan trọng trong việc định lượng các tạp chất ở hàm lượng vết trong các mẫu phức tạp.
Thiết bị được điều khiển bằng phần mềm Agilent ICP-MS MassHunter. Các thông số vận hành điển hình của thiết bị được trình bày trong Bảng 1. Các thông số được tô nền đã được thiết lập sẵn thông qua việc chọn chế độ plasma “General Purpose”, trong khi điện áp thấu kính được tự động hiệu chỉnh để đạt hiệu suất tối ưu nhờ tính năng tự động hiệu chỉnh (autotune) của phần mềm. Các thông số phương pháp (danh sách nguyên tố khuyến nghị, đồng vị ưu tiên, thời gian tích phân, v.v.) được lấy từ phương pháp cài đặt sẵn tuân theo “ICH/USP”, cho phép phân tích viên nhanh chóng tạo ra một phương pháp mới.
Bảng 1. Thông số vận hành Agilent 7850 ICP-MS
| Thông số ICP-MS | Giá trị cài đặt |
|---|---|
| Plasma Mode | General Purpose |
| RF Power | 1550 |
| Spray Chamber Temp (°C) | 2.0 |
| Sampling Depth (mm) | 10.0 |
| Nebulizer Gas Flow (L/min) | 1.05 |
| Lens Tune | Autotune |
| Helium Flow Rate (mL/min) | 5.0 |
| KED (V) | 3 |
Các tham số được tô nền được xác định trước khi chọn cài đặt (General Purpose).
Các giới hạn tạp chất nguyên tố (giá trị J)
Mức tối đa cho phép của các tạp chất nguyên tố trong thành phẩm dược phẩm được xác định dựa trên giá trị PDE. Các giới hạn này tính đến cả nồng độ của từng nguyên tố trong sản phẩm lẫn liều dùng hàng ngày tối đa được khuyến cáo. Đối với các mẫu cần thực hiện quá trình phá hủy hoặc pha loãng trước khi phân tích, các giá trị PDE (tính bằng µg/ngày) phải được chuyển đổi thành giới hạn nồng độ trong dung dịch (µg/L). Việc chuyển đổi này được thực hiện bằng cách áp dụng hệ số pha loãng phù hợp trong quá trình xử lý mẫu. Hệ số pha loãng cần được xác định trong giai đoạn phát triển phương pháp nhằm đảm bảo nồng độ chất phân tích nằm trong khoảng làm việc của đường chuẩn thiết bị, đồng thời vẫn đáp ứng được độ nhạy yêu cầu và các giới hạn theo quy định. Giá trị nồng độ mục tiêu trong mẫu đã qua xử lý – được gọi là “giá trị J” – xác định giới hạn nồng độ tối đa cho phép của chất phân tích trong mẫu đó (Phương trình 1). Giá trị J cũng được sử dụng để xác định các mức hiệu chuẩn và nồng độ của các dung dịch kiểm soát chất lượng (QC).
J = PDE/(Tổng độ pha loãng × Liều dùng tối đa hàng ngày) (1)
Ba loại thuốc uống không kê đơn (OTC) khác nhau đã được sử dụng làm mẫu.
Bảng 2 trình bày các giá trị J (liều dùng cho đường uống) đối với các tạp chất nguyên tố trong các mẫu, dựa trên liều dùng tối đa hàng ngày là 10 g/ngày và hệ số pha loãng khi xử lý mẫu là 500 (0,1 g trong 50 mL).
Bảng 2. Các tạp chất nguyên tố theo nhóm, nồng độ PDE đường uống và giá trị J.
| Class (and Number) of Elements | Các nguyên tố tạp chất | PDE đường uống, µg/ngày | Giới hạn thành phần µg/g | Giá trị J , µg/L (ppb) |
|---|---|---|---|---|
| Class 1 (4) | Pb | 5 | 0.5 | 1 |
| Cd | 5 | 0.5 | 1 | |
| As | 15 | 1.5 | 3 | |
| Hg | 30 | 3 | 6 | |
| Class 2A (3) | Co | 50 | 5 | 10 |
| V | 100 | 10 | 20 | |
| Ni | 200 | 20 | 40 | |
| Class 2B (10) | Tl | 8 | 0.8 | 1.6 |
| Au | 300 | 30 | 60 | |
| Pd | 100 | 10 | 20 | |
| Ir | 100 | 10 | 20 | |
| Os | 100 | 10 | 20 | |
| Rh | 100 | 10 | 20 | |
| Ru | 100 | 10 | 20 | |
| Se | 150 | 15 | 30 | |
| Ag | 150 | 15 | 30 | |
| Pt | 100 | 10 | 20 | |
| Class 3 (7) | Li | 550 | 55 | 110 |
| Sb | 1200 | 120 | 240 | |
| Ba | 1400 | 140 | 280 | |
| Mo | 3000 | 300 | 600 | |
| Cu | 3000 | 300 | 600 | |
| Sn | 6000 | 600 | 1200 | |
| Cr | 11000 | 1100 | 2200 |
Xử lý mẫu
Ba loại thuốc uống dạng viên khác nhau được mua tại một siêu thị. Các mẫu được ký hiệu là Sản phẩm thuốc uống 1, 2 và 3.
Mỗi viên nén được nghiền thành bột đồng nhất trước khi cân 0,10 ± 0,0005 g cho vào bình phá hủy bằng vi sóng làm từ vật liệu polytetrafluoroetylen (PTFE). Mỗi mẫu được xử lý sơ bộ với 0,1 mL HCl và 6 mL HNO3, sau đó tiến hành phá hủy bằng vi sóng (hãng Milestone, Ý) theo các thông số được trình bày trong Bảng 3. Sau khi để nguội về nhiệt độ phòng, các dung dịch sau đó được chuyển sang ống chứa mẫu tự động Agilent dung tích 50 mL (mã sản phẩm 190047900) và được định mức bằng nước khử ion.
Bảng 3. Chương trình phá mẫu lò vi sóng
| Bước | Thời gian Phút | Công suất (W) | Nhiệt độ (ºC) | |
|---|---|---|---|---|
| Digestion | Hold | |||
| I | 15 | 5 | 1800 | 110 |
| II | 5 | 5 | 150 | |
| III | 5 | 10 | 180 | |
| Làm nguội | Nhiệt độ phòng | |||
Tất cả các loại mẫu—bao gồm mẫu lặp, mẫu thêm chuẩn, mẫu trắng phương pháp và mẫu thêm chuẩn dùng để đánh giá độ chụm trung gian đối với ba sản phẩm thuốc dùng đường uống—đều được chuẩn bị theo cùng một quy trình, như được mô tả trong Bảng 3 và Hình 1.
Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn
Chuẩn phân tích của các nguyên tố được xây dựng ở các nồng độ: 0; 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0; 1,50 và 2,25 J, sử dụng các mẫu kiểm soát (CRM) của Agilent đã được NIST chứng nhận. Các mẫu CRM này bao gồm: chuẩn các nguyên tố mục tiêu ICH/USP loại A; chuẩn các nguyên tố mục tiêu ICH/USP (dạng uống) loại D; chuẩn các nguyên tố mục tiêu ICH/USP (dạng uống) loại C_v2; và chuẩn các nguyên tố mục tiêu ICH/USP (dạng uống) loại B.
Các giá trị J được tính toán cho từng chất phân tích (sau khi áp dụng hệ số pha loãng 500 lần và liều dùng tối đa hàng ngày là 10 g/ngày) được trình bày trong Bảng 4. Tất cả các dung dịch chuẩn hiệu chuẩn đều được pha mới trong dung dịch HCl 1% (v/v) và HNO3 5% (v/v).
Dung dịch nội chuẩn (ISTD) (Sc 2,0 µg/mL; In và Bi mỗi loại 1,0 µg/mL) được pha từ dung dịch nội chuẩn gốc dùng trong dược phẩm (theo tiêu chuẩn USP 232) của Agilent. Dung dịch ISTD này được thêm trực tiếp vào hệ thống (trực tuyến) thông qua một đầu nối chữ T.
Bảng 4. Nồng độ các chất chuẩn dùng để hiệu chuẩn (ppb) chuẩn bị cho tất cả 24 tạp chất nguyên tố theo Chương tổng quan 5.10 của IP.
| Các nguyên tố tạp chất | Nồng độ các dung dịch chuẩn (ppb) ở các giá trị J khác nhau | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 0.10 J | 0.25 J | 0.50 J | 1.0 J | 1.5 J | 2.0 J | 2.25 J | |
| Pb | 0.1 | 0.25 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.25 |
| Cd | 0.1 | 0.25 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.25 |
| As | 0.3 | 0.75 | 1.5 | 3 | 4.5 | 6 | 6.75 |
| Hg | 0.6 | 1.5 | 3 | 6 | 9 | 12 | 13.5 |
| Co | 1 | 2.5 | 5 | 10 | 15 | 20 | 22.5 |
| V | 2 | 5 | 10 | 20 | 30 | 40 | 45 |
| Ni | 4 | 10 | 20 | 40 | 60 | 80 | 90 |
| Tl | 0.16 | 0.4 | 0.8 | 1.6 | 2.4 | 3.2 | 3.6 |
| Au | 6 | 15 | 30 | 60 | 90 | 120 | 135 |
| Pd | 2 | 5 | 10 | 20 | 30 | 40 | 45 |
| Ir | 2 | 5 | 10 | 20 | 30 | 40 | 45 |
| Os | 2 | 5 | 10 | 20 | 30 | 40 | 45 |
| Rh | 2 | 5 | 10 | 20 | 30 | 40 | 45 |
| Ru | 2 | 5 | 10 | 20 | 30 | 40 | 45 |
| Se | 3 | 7.5 | 15 | 30 | 45 | 60 | 67.5 |
| Ag | 3 | 7.5 | 15 | 30 | 45 | 60 | 67.5 |
| Pt | 2 | 5 | 10 | 20 | 30 | 40 | 45 |
| Li | 11 | 27.5 | 55 | 110 | 165 | 220 | 247.5 |
| Sb | 24 | 60 | 120 | 240 | 360 | 480 | 540 |
| Ba | 28 | 70 | 140 | 280 | 420 | 560 | 630 |
| Mo | 60 | 150 | 300 | 600 | 900 | 1200 | 1350 |
| Cu | 60 | 150 | 300 | 600 | 900 | 1200 | 1350 |
| Sn | 120 | 300 | 600 | 1200 | 1800 | 2400 | 2700 |
| Cr | 220 | 550 | 1100 | 2200 | 3300 | 4400 | 4950 |
Vuốt hoặc cuộn ngang bảng để xem đầy đủ các cột.
Hình 1. Quy trình phân tích các tạp chất nguyên tố trong mẫu dược phẩm theo dự thảo Chương tổng quan 5.10 của IP, sử dụng hệ thống Agilent 7850 ICP-MS.
Kết quả và thảo luận
Độ tuyến tính
Độ tuyến tính được biểu thị qua việc dựng các đường tuyến tính với 7 điểm đo cho mỗi nguyên tố, trong khoảng từ 0,10 đến 2,25 J. Hệ thống ICP-MS 7850 được trang bị đầu dò chế độ kép tự động, mang lại dải động học tuyến tính rộng tới 10 bậc. Các tín hiệu có cường độ thấp được đo ở chế độ “đếm xung” (pulse-counting), trong đó mỗi ion va chạm vào đầu dò sẽ được ghi nhận thành một xung nhịp. Khi cường độ tín hiệu cao hơn, chế độ đếm xung sẽ bị quá tải và độ đáp ứng của hệ thống sẽ không còn tuyến tính. Do đó, ở các mức tín hiệu cao, đầu dò sẽ chuyển sang chế độ “độ khuếch đại thấp” (low gain) và sử dụng phương pháp đo analog.
Các đường chuẩn đại diện cho nhóm nguyên tố loại 1 gồm As, Cd, Hg và Pb (Hình 2) cùng dữ liệu đường chuẩn của toàn bộ 24 nguyên tố (Bảng 5) cho thấy dải tuyến tính rộng của hệ thống 7850 ICP-MS. Các hệ số tương quan trên 0,999 khẳng định tính tuyến tính cần thiết để xác định hàm lượng các nguyên tố ở mức vết và mức chính trong cùng một lần phân tích.
Hình 2. Các đường chuẩn đại diện cho bốn tạp chất nguyên tố (As, Cd, Hg và Pb) theo yêu cầu của Chương tổng quan 5.10 thuộc IP, thể hiện độ nhạy, khoảng phân tích và tính tuyến tính cao của hệ thống Agilent 7850 ICP-MS.
Bảng 5. Chế độ khí, hệ số tương quan hiệu chuẩn (R), Giới hạn phát hiện của thiết bị (IDL)* và IDL đã hiệu chỉnh theo độ pha loãng đối với 24 tạp chất nguyên tố sử dụng thiết bị Agilent 7850 ICP-MS.
| Các nguyên tố tạp chất | Chế độ khí | Giá trị R | IDL, ppb | IDL x 500, ppb |
|---|---|---|---|---|
| 7Li | He | 1.0000 | 0.0492 | 24.59 |
| 51V | He | 1.0000 | 0.0026 | 1.29 |
| 52Cr | He | 1.0000 | 0.0052 | 2.61 |
| 59Co | He | 0.9996 | 0.0061 | 3.05 |
| 62Ni | He | 0.9997 | 0.0229 | 11.46 |
| 63Cu | He | 0.9996 | 0.0250 | 12.52 |
| 75As | He | 1.0000 | 0.0035 | 1.75 |
| 78Se | He | 0.9999 | 0.6459 | 322.95 |
| 95Mo | He | 0.9996 | 0.0043 | 2.14 |
| 101Ru | He | 0.9995 | 0.0013 | 0.66 |
| 103Rh | He | 0.9996 | 0.0000 | 0.01 |
| 105Pd | He | 0.9997 | 0.0011 | 0.53 |
| 107Ag | He | 0.9995 | 0.0124 | 6.19 |
| 111Cd | He | 0.9995 | 0.0005 | 0.26 |
| 118Sn | He | 0.9996 | 0.0166 | 8.30 |
| 121Sb | He | 0.9997 | 0.0021 | 1.03 |
| 137Ba | He | 0.9997 | 0.0037 | 1.85 |
| 189Os | He | 0.9994 | 0.0147 | 7.35 |
| 193Ir | He | 1.0000 | 0.0005 | 0.24 |
| 195Pt | He | 1.0000 | 0.0007 | 0.36 |
| 197Au | He | 1.0000 | 0.0036 | 1.80 |
| 201Hg | He | 1.0000 | 0.0315 | 15.76 |
| 205Tl | He | 1.0000 | 0.0002 | 0.11 |
| Pb† | He | 0.9998 | 0.0187 | 9.33 |
* Các giá trị IDL được tính toán từ các đường chuẩn (3 lần độ lệch chuẩn (SD) của nồng độ mẫu trắng chuẩn, n=10), trong khi các giá trị DL đã hiệu chỉnh độ pha loãng có tính đến hệ số pha loãng 500 lần.
† Được phần mềm Agilent ICP-MS MassHunter tự động báo cáo dưới dạng tổng của các đồng vị chì 206+207+208.
Kiểm tra độ trôi khi kiểm soát chất lượng
Thực hiện kiểm tra độ trôi bằng cách sử dụng ba mức chuẩn kiểm soát chất lượng (QC) được chuẩn bị ở các nồng độ 0,5; 1,0 và 1,5 J cho mỗi nguyên tố. Các mẫu chuẩn QC được đo sáu lần, cả trước và sau quá trình phân tích theo lô mẫu. Độ trôi (% chênh lệch) giữa các lần đo giúp xác nhận tính ổn định và độ tin cậy của dữ liệu ICP-MS, đồng thời hỗ trợ việc tuân thủ các quy định, đặc biệt là đối với các phương pháp áp dụng theo Chương tổng quan 5.10 của IP và hướng dẫn ICH Q3D.
Đối với tất cả các nguyên tố ở mức nồng độ 0,5; 1,0 và 1,5 J (Bảng 6–8), độ trôi vẫn duy trì dưới 8% – nằm hoàn toàn trong giới hạn chấp nhận 20% – kể cả đối với các đồng vị thứ cấp (các hàng được tô nền). Độ ổn định và độ chính xác cao này, cùng với toàn bộ 12 phép đo đều cho kết quả dưới 5%, đã chứng minh sự vững chắc và tin cậy của hệ thống 7850 ICP-MS khi vận hành ở chế độ He trong suốt 13 giờ hoạt động.
Bảng 6. Kiểm tra độ trôi của các mẫu chuẩn QC mức 0,5 J được phân tích trước và sau lô mẫu, bao gồm cả một số đồng vị thứ cấp (các hàng được tô nền), và độ chụm (%RSD) của các phép đo trong suốt quá trình phân tích kéo dài 13 giờ.
| Các nguyên tố tạp chất | Giá trị thực tế tại 0.5 J ppb | Phân tích trước mỗi lô mẫu | Phân tích sau mỗi lô mẫu | Độ trôi % | Kiểm tra QC xuyên suốt mỗi lô mẫu | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Trung bình (n=6), ppb | SD | %RSD | Trung bình (n=6), ppb | SD | %RSD | Trung bình (n=12), ppb | SD | RSD% (n=12) | |||
| 7Li | 55 | 54.65 | 0.3 | 0.5 | 54.69 | 0.7 | 1.3 | 0.1 | 54.67 | 0.5 | 1.0 |
| 51V | 10 | 10.00 | 0.1 | 0.6 | 10.25 | 0.2 | 1.7 | 2.5 | 10.13 | 0.2 | 1.8 |
| 52Cr | 1100 | 1107.44 | 7.4 | 0.7 | 1138.67 | 19.0 | 1.7 | 2.8 | 1123.06 | 21.3 | 1.9 |
| 53Cr | 1100 | 1110.58 | 6.5 | 0.6 | 1138.80 | 18.5 | 1.6 | 2.5 | 1124.69 | 19.8 | 1.8 |
| 59Co | 5 | 4.84 | 0.1 | 2.0 | 5.06 | 0.1 | 1.7 | 4.5 | 4.95 | 0.1 | 2.9 |
| 60Ni | 20 | 19.16 | 0.1 | 0.3 | 19.81 | 0.3 | 1.7 | 3.4 | 19.48 | 0.4 | 2.1 |
| 62Ni | 20 | 19.11 | 0.1 | 0.5 | 20.04 | 0.2 | 1.2 | 4.9 | 19.57 | 0.5 | 2.6 |
| 63Cu | 300 | 288.52 | 1.0 | 0.3 | 302.79 | 4.7 | 1.6 | 4.9 | 295.65 | 8.1 | 2.8 |
| 65Cu | 300 | 288.67 | 1.2 | 0.4 | 301.67 | 4.2 | 1.4 | 4.5 | 295.17 | 7.4 | 2.5 |
| 75As | 1.5 | 1.52 | 0.0 | 1.3 | 1.52 | 0.0 | 1.5 | 0.5 | 1.52 | 0.0 | 1.4 |
| 78Se | 15 | 15.03 | 0.1 | 0.8 | 15.00 | 0.3 | 1.7 | 0.2 | 15.01 | 0.2 | 1.3 |
| 82Se | 15 | 14.45 | 0.3 | 2.2 | 15.08 | 0.2 | 1.5 | 4.4 | 14.76 | 0.4 | 2.9 |
| 95Mo | 300 | 284.96 | 0.8 | 0.3 | 298.03 | 5.0 | 1.7 | 4.6 | 291.50 | 7.6 | 2.6 |
| 97Mo | 300 | 284.31 | 1.1 | 0.4 | 296.38 | 5.0 | 1.7 | 4.2 | 290.35 | 7.2 | 2.5 |
| 101Ru | 10 | 9.37 | 0.1 | 0.6 | 9.68 | 0.2 | 1.7 | 3.3 | 9.52 | 0.2 | 2.1 |
| 103Rh | 10 | 9.51 | 0.0 | 0.4 | 9.84 | 0.2 | 1.6 | 3.5 | 9.67 | 0.2 | 2.1 |
| 105Pd | 10 | 9.48 | 0.1 | 0.5 | 9.72 | 0.1 | 1.4 | 2.5 | 9.60 | 0.2 | 1.7 |
| 107Ag | 15 | 15.20 | 0.1 | 0.6 | 15.35 | 0.3 | 1.9 | 1.0 | 15.28 | 0.2 | 1.4 |
| 109Ag | 15 | 15.26 | 0.0 | 0.2 | 15.39 | 0.3 | 2.0 | 0.8 | 15.33 | 0.2 | 1.4 |
| 111Cd | 0.5 | 0.47 | 0.0 | 0.6 | 0.48 | 0.0 | 1.2 | 1.9 | 0.47 | 0.0 | 1.3 |
| 114Cd | 0.5 | 0.47 | 0.0 | 0.3 | 0.48 | 0.0 | 1.7 | 2.4 | 0.48 | 0.0 | 1.7 |
| 118Sn | 600 | 588.99 | 1.7 | 0.3 | 584.36 | 10.5 | 1.8 | 0.8 | 586.67 | 7.6 | 1.3 |
| 121Sb | 120 | 114.80 | 0.2 | 0.2 | 117.34 | 2.0 | 1.7 | 2.2 | 116.07 | 1.9 | 1.6 |
| 135Ba | 140 | 133.24 | 0.5 | 0.3 | 135.20 | 2.3 | 1.7 | 1.5 | 134.22 | 1.9 | 1.4 |
| 137Ba | 140 | 134.44 | 0.4 | 0.3 | 135.89 | 2.5 | 1.9 | 1.1 | 135.17 | 1.9 | 1.4 |
| 138Ba | 140 | 132.61 | 0.4 | 0.3 | 134.81 | 2.2 | 1.7 | 1.7 | 133.71 | 1.9 | 1.4 |
| 188Os | 10 | 9.25 | 0.1 | 0.9 | 9.07 | 0.2 | 2.0 | 2.0 | 9.16 | 0.2 | 1.8 |
| 189Os | 10 | 9.22 | 0.1 | 0.9 | 9.03 | 0.2 | 2.0 | 2.1 | 9.13 | 0.2 | 1.8 |
| 191Ir | 10 | 9.18 | 0.1 | 0.8 | 8.78 | 0.2 | 1.8 | 4.4 | 8.98 | 0.2 | 2.7 |
| 193Ir | 10 | 10.02 | 0.0 | 0.5 | 10.28 | 0.2 | 2.0 | 2.6 | 10.15 | 0.2 | 1.9 |
| 194Pt | 10 | 9.98 | 0.1 | 0.5 | 10.16 | 0.2 | 1.7 | 1.8 | 10.07 | 0.2 | 1.5 |
| 195Pt | 10 | 9.98 | 0.1 | 0.6 | 10.16 | 0.2 | 1.8 | 1.9 | 10.07 | 0.2 | 1.6 |
| 197Au | 30 | 29.41 | 0.4 | 1.3 | 28.92 | 0.5 | 1.8 | 1.7 | 29.17 | 0.5 | 1.7 |
| 200Hg | 3 | 3.00 | 0.1 | 4.8 | 3.06 | 0.0 | 1.6 | 2.0 | 3.03 | 0.1 | 3.5 |
| 201Hg | 3 | 2.99 | 0.1 | 4.3 | 3.05 | 0.0 | 1.4 | 1.8 | 3.02 | 0.1 | 3.2 |
| 202Hg | 3 | 2.99 | 0.1 | 4.4 | 3.05 | 0.0 | 1.6 | 2.0 | 3.02 | 0.1 | 3.3 |
| 205Tl | 0.8 | 0.80 | 0.0 | 0.6 | 0.81 | 0.0 | 1.7 | 1.8 | 0.80 | 0.0 | 1.5 |
| Pb† | 0.5 | 0.47 | 0.0 | 0.8 | 0.46 | 0.0 | 2.9 | 3.0 | 0.47 | 0.0 | 2.6 |
Vuốt hoặc cuộn ngang bảng để xem đầy đủ các cột.
† Được phần mềm Agilent ICP-MS MassHunter tự động báo cáo dưới dạng tổng của các đồng vị chì 206+207+208.
Bảng 7. Kiểm tra độ trôi của các chuẩn QC mức 1.0 J được chạy trước và sau lô mẫu, bao gồm cả một số đồng vị thứ cấp (các hàng được tô nền), và độ chụm (%RSD) của các phép đo trong suốt quá trình chạy mẫu kéo dài 13 giờ.
| Các nguyên tố tạp chất | Giá trị thực tế tại 1.0 J ppb | Phân tích trước mỗi lô mẫu | Phân tích sau mỗi lô mẫu | Độ trôi % | Kiểm tra QC xuyên suốt mỗi lô mẫu | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Trung bình (n=6), ppb | SD | %RSD | Trung bình (n=6), ppb | SD | %RSD | Trung bình (n=12), ppb | SD | RSD% (n=12) | |||
| 7Li | 110 | 108.48 | 1.2 | 1.1 | 105.58 | 1.7 | 1.6 | 2.7 | 107.03 | 2.1 | 1.9 |
| 51V | 20 | 20.18 | 0.1 | 0.6 | 19.90 | 0.2 | 1.1 | 1.4 | 20.04 | 0.2 | 1.1 |
| 52Cr | 2200 | 2234.41 | 12.1 | 0.5 | 2207.06 | 27.8 | 1.3 | 1.2 | 2220.73 | 24.9 | 1.1 |
| 53Cr | 2200 | 2236.85 | 11.6 | 0.5 | 2206.26 | 28.3 | 1.3 | 1.4 | 2221.55 | 26.1 | 1.2 |
| 59Co | 10 | 9.83 | 0.0 | 0.4 | 10.14 | 0.1 | 1.2 | –3.1 | 9.99 | 0.2 | 1.8 |
| 60Ni | 40 | 39.56 | 0.2 | 0.4 | 40.90 | 0.4 | 1.1 | –3.4 | 40.23 | 0.8 | 1.9 |
| 62Ni | 40 | 39.51 | 0.2 | 0.5 | 40.70 | 0.5 | 1.2 | –3.0 | 40.10 | 0.7 | 1.8 |
| 63Cu | 600 | 595.26 | 2.7 | 0.4 | 613.76 | 6.8 | 1.1 | –3.1 | 604.51 | 10.8 | 1.8 |
| 65Cu | 600 | 593.48 | 2.7 | 0.5 | 611.18 | 6.6 | 1.1 | –3.0 | 602.33 | 10.4 | 1.7 |
| 75As | 3 | 3.04 | 0.0 | 0.6 | 2.93 | 0.0 | 1.4 | 3.4 | 2.98 | 0.1 | 2.1 |
| 78Se | 30 | 30.22 | 0.3 | 0.9 | 29.25 | 0.3 | 1.1 | 3.2 | 29.73 | 0.6 | 2.0 |
| 82Se | 30 | 29.72 | 0.2 | 0.6 | 29.96 | 0.4 | 1.4 | –0.8 | 29.84 | 0.3 | 1.1 |
| 95Mo | 600 | 586.70 | 2.5 | 0.4 | 592.31 | 6.7 | 1.1 | –1.0 | 589.51 | 5.6 | 1.0 |
| 97Mo | 600 | 586.04 | 2.6 | 0.4 | 589.40 | 6.4 | 1.1 | –0.6 | 587.72 | 5.0 | 0.8 |
| 101Ru | 20 | 19.30 | 0.1 | 0.6 | 19.32 | 0.3 | 1.3 | –0.1 | 19.31 | 0.2 | 1.0 |
| 103Rh | 20 | 19.54 | 0.1 | 0.7 | 19.47 | 0.3 | 1.4 | 0.4 | 19.50 | 0.2 | 1.1 |
| 105Pd | 20 | 19.48 | 0.1 | 0.8 | 19.30 | 0.3 | 1.3 | 0.9 | 19.39 | 0.2 | 1.1 |
| 107Ag | 30 | 28.72 | 0.4 | 1.4 | 26.86 | 0.8 | 2.9 | 6.5 | 27.79 | 1.1 | 4.1 |
| 109Ag | 30 | 29.10 | 0.5 | 1.6 | 26.89 | 0.5 | 1.9 | 7.6 | 28.00 | 1.3 | 4.5 |
| 111Cd | 1 | 0.96 | 0.0 | 0.9 | 0.94 | 0.0 | 1.8 | 2.1 | 0.95 | 0.0 | 1.8 |
| 114Cd | 1 | 0.97 | 0.0 | 0.5 | 0.95 | 0.0 | 1.2 | 1.2 | 0.96 | 0.0 | 1.1 |
| 118Sn | 1200 | 1172.18 | 7.6 | 0.7 | 1179.46 | 13.4 | 1.1 | –0.6 | 1175.82 | 11.1 | 0.9 |
| 121Sb | 240 | 235.25 | 1.4 | 0.6 | 236.12 | 3.0 | 1.3 | –0.4 | 235.69 | 2.3 | 1.0 |
| 135Ba | 280 | 274.10 | 1.6 | 0.6 | 272.69 | 3.4 | 1.2 | 0.5 | 273.39 | 2.6 | 1.0 |
| 137Ba | 280 | 272.55 | 1.2 | 0.5 | 272.32 | 3.3 | 1.2 | 0.1 | 272.44 | 2.4 | 0.9 |
| 138Ba | 280 | 272.37 | 1.4 | 0.5 | 271.35 | 3.6 | 1.3 | 0.4 | 271.86 | 2.6 | 1.0 |
| 188Os | 20 | 18.62 | 0.2 | 0.9 | 17.80 | 0.3 | 1.5 | 4.4 | 18.21 | 0.5 | 2.6 |
| 189Os | 20 | 18.59 | 0.1 | 0.7 | 17.82 | 0.3 | 1.6 | 4.2 | 18.20 | 0.5 | 2.5 |
| 191Ir | 20 | 18.46 | 0.2 | 1.0 | 17.59 | 0.2 | 1.4 | 4.7 | 18.02 | 0.5 | 2.8 |
| 193Ir | 20 | 20.08 | 0.1 | 0.7 | 20.27 | 0.2 | 1.1 | –1.0 | 20.17 | 0.2 | 1.0 |
| 194Pt | 20 | 20.05 | 0.2 | 0.8 | 20.14 | 0.3 | 1.4 | –0.5 | 20.10 | 0.2 | 1.1 |
| 195Pt | 20 | 20.04 | 0.1 | 0.6 | 20.15 | 0.2 | 1.1 | –0.5 | 20.09 | 0.2 | 0.9 |
| 197Au | 60 | 60.06 | 0.3 | 0.6 | 59.51 | 0.9 | 1.5 | 0.9 | 59.78 | 0.7 | 1.2 |
| 200Hg | 6 | 6.04 | 0.1 | 0.9 | 6.07 | 0.1 | 1.3 | –0.5 | 6.05 | 0.1 | 1.1 |
| 201Hg | 6 | 6.05 | 0.1 | 0.9 | 6.06 | 0.1 | 1.2 | –0.2 | 6.05 | 0.1 | 1.0 |
| 202Hg | 6 | 6.02 | 0.0 | 0.8 | 5.94 | 0.1 | 1.0 | 1.4 | 5.98 | 0.1 | 1.1 |
| 205Tl | 1.6 | 1.60 | 0.0 | 0.6 | 1.58 | 0.0 | 1.0 | 1.5 | 1.59 | 0.0 | 1.1 |
| Pb† | 1 | 0.96 | 0.0 | 2.6 | 0.98 | 0.0 | 3.0 | –1.4 | 0.97 | 0.0 | 2.8 |
Vuốt hoặc cuộn ngang bảng để xem đầy đủ các cột.
† Được phần mềm Agilent ICP-MS MassHunter tự động báo cáo dưới dạng tổng của các đồng vị chì 206+207+208.
Bảng 8. Kiểm tra độ trôi của các mẫu chuẩn QC mức 1.5 J được phân tích trước và sau loạt mẫu, bao gồm cả một số đồng vị thứ cấp (các hàng được tô nền), và độ chụm (%RSD) của các phép đo trong suốt quá trình phân tích kéo dài 13 giờ.
| Các nguyên tố tạp chất | Giá trị thực tại 1.5 J ppb | Phân tích trước mỗi lô mẫu | Phân tích sau mỗi lô mẫu | Độ trôi % | Kiểm tra QC xuyên suốt mỗi lô mẫu | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Trung bình (n=6), ppb | SD | %RSD | Trung bình (n=6), ppb | SD | %RSD | Trung bình (n=12), ppb | SD | RSD% (n=12) | |||
| 7Li | 165 | 162.07 | 3.1 | 1.9 | 161.49 | 2.0 | 1.3 | 0.4 | 161.78 | 2.5 | 1.5 |
| 51V | 30 | 29.98 | 0.5 | 1.7 | 30.54 | 0.4 | 1.4 | –1.9 | 30.26 | 0.5 | 1.8 |
| 52Cr | 3300 | 3336.17 | 61.4 | 1.8 | 3393.11 | 53.1 | 1.6 | –1.7 | 3364.64 | 62.3 | 1.9 |
| 53Cr | 3300 | 3331.54 | 59.5 | 1.8 | 3381.72 | 50.3 | 1.5 | –1.5 | 3356.63 | 58.7 | 1.7 |
| 59Co | 15 | 14.99 | 0.3 | 2.0 | 16.00 | 0.3 | 2.1 | –6.7 | 15.49 | 0.6 | 3.9 |
| 60Ni | 60 | 60.10 | 1.2 | 1.9 | 64.37 | 1.1 | 1.8 | –7.1 | 62.24 | 2.5 | 4.0 |
| 62Ni | 60 | 60.04 | 1.1 | 1.9 | 64.09 | 1.2 | 1.8 | –6.7 | 62.06 | 2.4 | 3.8 |
| 63Cu | 900 | 909.07 | 17.7 | 1.9 | 970.16 | 16.9 | 1.7 | –6.7 | 939.61 | 35.9 | 3.8 |
| 65Cu | 900 | 908.29 | 18.5 | 2.0 | 966.96 | 18.1 | 1.9 | –6.5 | 937.62 | 35.3 | 3.8 |
| 75As | 4.5 | 4.52 | 0.1 | 2.2 | 4.51 | 0.1 | 1.6 | 0.3 | 4.51 | 0.1 | 1.8 |
| 78Se | 45 | 44.79 | 0.8 | 1.8 | 44.51 | 0.8 | 1.7 | 0.6 | 44.65 | 0.8 | 1.7 |
| 82Se | 45 | 44.56 | 0.9 | 2.1 | 47.18 | 1.0 | 2.1 | –5.9 | 45.87 | 1.7 | 3.6 |
| 95Mo | 900 | 893.63 | 17.7 | 2.0 | 933.56 | 18.9 | 2.0 | –4.5 | 913.60 | 27.2 | 3.0 |
| 97Mo | 900 | 890.72 | 17.9 | 2.0 | 927.26 | 17.0 | 1.8 | –4.1 | 908.99 | 25.3 | 2.8 |
| 101Ru | 30 | 29.33 | 0.6 | 2.0 | 30.27 | 0.5 | 1.8 | –3.2 | 29.80 | 0.7 | 2.4 |
| 103Rh | 30 | 29.58 | 0.6 | 2.2 | 30.62 | 0.6 | 1.8 | –3.5 | 30.10 | 0.8 | 2.6 |
| 105Pd | 30 | 29.50 | 0.6 | 2.1 | 30.40 | 0.6 | 2.1 | –3.0 | 29.95 | 0.8 | 2.5 |
| 107Ag | 45 | 42.67 | 1.4 | 3.3 | 41.81 | 0.8 | 1.8 | 2.0 | 42.24 | 1.2 | 2.8 |
| 109Ag | 45 | 42.51 | 1.0 | 2.3 | 41.80 | 1.7 | 4.1 | 1.7 | 42.15 | 1.4 | 3.3 |
| 111Cd | 1.5 | 1.46 | 0.0 | 2.1 | 1.49 | 0.0 | 1.8 | –1.8 | 1.47 | 0.0 | 2.1 |
| 114Cd | 1.5 | 1.46 | 0.0 | 1.9 | 1.50 | 0.0 | 1.9 | –2.6 | 1.48 | 0.0 | 2.3 |
| 118Sn | 1800 | 1772.15 | 32.2 | 1.8 | 1821.52 | 37.6 | 2.1 | –2.8 | 1796.83 | 42.2 | 2.3 |
| 121Sb | 360 | 355.67 | 6.3 | 1.8 | 365.63 | 6.8 | 1.8 | –2.8 | 360.65 | 8.1 | 2.2 |
| 135Ba | 420 | 410.69 | 7.5 | 1.8 | 418.87 | 9.4 | 2.3 | –2.0 | 414.78 | 9.2 | 2.2 |
| 137Ba | 420 | 410.81 | 7.8 | 1.9 | 419.04 | 8.6 | 2.1 | –2.0 | 414.93 | 8.9 | 2.1 |
| 138Ba | 420 | 410.90 | 7.5 | 1.8 | 418.36 | 8.8 | 2.1 | –1.8 | 414.63 | 8.7 | 2.1 |
| 188Os | 30 | 28.13 | 0.4 | 1.6 | 27.18 | 0.6 | 2.3 | 3.3 | 27.65 | 0.7 | 2.6 |
| 189Os | 30 | 28.11 | 0.5 | 1.6 | 27.11 | 0.6 | 2.0 | 3.6 | 27.61 | 0.7 | 2.6 |
| 191Ir | 30 | 28.00 | 0.5 | 1.8 | 27.04 | 0.6 | 2.0 | 3.4 | 27.52 | 0.7 | 2.6 |
| 193Ir | 30 | 29.86 | 0.6 | 2.1 | 30.60 | 0.4 | 1.4 | –2.5 | 30.23 | 0.6 | 2.1 |
| 194Pt | 30 | 29.89 | 0.6 | 2.0 | 30.67 | 0.5 | 1.6 | –2.6 | 30.28 | 0.7 | 2.2 |
| 195Pt | 30 | 29.92 | 0.6 | 1.9 | 30.63 | 0.5 | 1.6 | –2.4 | 30.27 | 0.6 | 2.1 |
| 197Au | 90 | 89.73 | 2.0 | 2.3 | 90.96 | 1.3 | 1.4 | –1.4 | 90.34 | 1.7 | 1.9 |
| 200Hg | 9 | 8.94 | 0.1 | 1.1 | 8.70 | 0.1 | 1.5 | 2.7 | 8.82 | 0.2 | 1.9 |
| 201Hg | 9 | 8.95 | 0.1 | 1.6 | 8.68 | 0.1 | 1.5 | 3.0 | 8.82 | 0.2 | 2.2 |
| 202Hg | 9 | 8.93 | 0.1 | 1.3 | 8.69 | 0.1 | 1.6 | 2.8 | 8.81 | 0.2 | 2.0 |
| 205Tl | 2.4 | 2.37 | 0.0 | 1.8 | 2.41 | 0.0 | 1.6 | –1.8 | 2.39 | 0.0 | 1.9 |
| Pb† | 1.5 | 1.42 | 0.0 | 2.1 | 1.42 | 0.0 | 2.5 | 0.2 | 1.42 | 0.0 | 2.2 |
Vuốt hoặc cuộn ngang bảng để xem đầy đủ các cột.
† Được phần mềm Agilent ICP-MS MassHunter tự động báo cáo dưới dạng tổng của các đồng vị chì 206+207+208.
Các yêu cầu của chương tổng quan IP 5.10
Các yêu cầu xác nhận phương pháp của IP Chương tổng quan 5.10 bao gồm các quy trình giới hạn và quy trình định lượng. Quy trình giới hạn phải xác nhận khả năng phát hiện (giới hạn phát hiện), độ chụm (khả năng lặp lại) và độ đặc hiệu của phép đo.
Quy trình về giới hạn
Khả năng phát hiện của quy trình phân tích được xác định bằng cách so sánh các kết quả thu được từ các mẫu thêm chuẩn các nguyên tố ở nồng độ 1,0 J và 0,8 J. Đối với các phương pháp sử dụng thiết bị, giá trị trung bình của ba lần đo lặp lại đối với dung dịch thử (đã được thêm chất phân tích ở mức 1,0 J) phải nằm trong khoảng ±15% so với giá trị trung bình thu được từ các lần đo lặp lại của dung dịch tham chiếu (dung dịch chuẩn) ở mức 1,0 J. Ngoài ra, nồng độ trung bình của các mẫu thêm chuẩn ở mức 0,8 J phải thấp hơn nồng độ của mẫu chuẩn 1 J. Các kết quả về khả năng phát hiện được trình bày trong Bảng 9 tuân thủ các tiêu chí quy định trong dự thảo IP 5.10.
Độ chụm đối với các phương pháp sử dụng thiết bị (độ lặp lại) cần đáp ứng các tiêu chí chấp nhận có % RSD không quá 20% đối với từng nguyên tố. Sáu mẫu độc lập của mỗi loại trong ba sản phẩm thuốc dùng đường uống đã được thêm chuẩn ở mức 1,0 J cho tất cả 24 nguyên tố phân tích. Kết quả về độ chụm được trình bày trong Bảng 11 đáp ứng các tiêu chí quy định tại dự thảo IP 5.10.
Độ đặc hiệu, theo định nghĩa tại mục IP 5.10, là tiêu chí đánh giá khả năng của quy trình phân tích trong việc xác định chính xác và không gây nhầm lẫn nguyên tố khi có mặt nền mẫu và các chất phân tích khác. Là một kỹ thuật khối phổ vô cơ, ICP-MS vốn dĩ có tính đặc hiệu cao do mỗi nguyên tố đều sở hữu ít nhất một đồng vị không bị chồng lấp trực tiếp với các nguyên tố khác. Các nhiễu phổ tiềm tàng—chủ yếu do các ion phân tử hoặc ion đa nguyên tử gây ra—được kiểm soát hiệu quả trên hệ thống 7850 ICP-MS nhờ sử dụng buồng ORS⁴ với khí He làm khí va chạm. Ở chế độ He, các nhiễu do ion đa nguyên tử được giảm thiểu thông qua cơ chế phân biệt năng lượng động học (KED); cơ chế này làm suy giảm các ion gây nhiễu và hạn chế tối đa sự đóng góp tín hiệu của chúng đối với chất phân tích.
Độ đặc hiệu còn được thể hiện qua việc theo dõi các đồng vị thứ cấp (nếu có); các đồng vị này đóng vai trò là các chỉ số định danh hoặc là phép đo xác nhận. Kết quả thu được đối với các đồng vị thứ cấp (được tô màu xám) trong các mẫu chuẩn kiểm soát chất lượng (QC) ở mức 0,5; 1,0 và 1,5 J cho thấy sự tương đồng tốt với các giá trị thu được từ đồng vị sơ cấp (Bảng 6–8). Sự thống nhất này cung cấp thêm bằng chứng về độ đặc hiệu của phương pháp theo yêu cầu của dự thảo IP 5.10.
Quy trình định lượng
Các quy trình định lượng cần chứng minh được các tiêu chí chấp nhận sau đây:
- Độ chính xác (hiệu suất thu hồi mẫu thêm chuẩn) của các phép đo đối với từng nguyên tố ở các mức khác nhau từ 0,5 đến 1,5 J: thực hiện ba quy trình xử lý mẫu độc lập được thêm chuẩn tại mỗi mức. Tiêu chí chấp nhận: hiệu suất thu hồi mẫu thêm chuẩn phải nằm trong khoảng từ 70% đến 150%.
- Độ chụm (độ lặp lại) của sáu quy trình xử lý mẫu độc lập, được thêm chuẩn ở ba mức nồng độ khác nhau bao trùm dải phân tích. Tiêu chí chấp nhận: Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) không được vượt quá 20% đối với mỗi nguyên tố mục tiêu trong từng mẫu.
- Độ chụm trung gian (độ vững chắc). Thực hiện phân tích độ lặp lại vào một ngày khác, hoặc sử dụng thiết bị khác, hoặc do phân tích viên khác thực hiện, hoặc kết hợp các yếu tố này. Kết hợp kết quả của phép phân tích này với kết quả phân tích độ lặp lại. Tiêu chí chấp nhận: RSD không được vượt quá 25% đối với mỗi nguyên tố mục tiêu.
- Độ đặc hiệu: quy trình phải có khả năng đánh giá một cách rõ ràng, không nhầm lẫn từng thành phần phân tích khi có mặt các thành phần dự kiến hiện diện trong nền mẫu, bao gồm các thành phần đích khác và các thành phần nền mẫu.
- Dải đo và độ tuyến tính: được chứng minh thông qua việc đáp ứng các yêu cầu về độ chính xác.
- Giới hạn định lượng (QL): sử dụng kết quả từ nghiên cứu độ chính xác. Giá trị QL ở mức 0,5 J được xác nhận khi đáp ứng các tiêu chí chấp nhận về độ chính xác đối với dung dịch được thêm chuẩn ở mức 0,5 J. Tiêu chí chấp nhận: giá trị QL phải nhỏ hơn hoặc bằng 0,5 J đối với mỗi nguyên tố mục tiêu.
Độ chính xác và độ chụm
Các Bảng từ 10 đến 12 trình bày kết quả đánh giá độ chính xác và độ chụm tại các mức nồng độ lần lượt là 0,5; 1,0 và 1,5 J, sử dụng thiết bị ICP-MS 7850 ở chế độ He. Tất cả các giá trị thu hồi đều nằm trong khoảng chấp nhận được từ 70% đến 150%, và các giá trị %RSD đều dưới 5%, qua đó khẳng định độ chính xác và độ chụm của phương pháp.
Bảng 9. Kết quả nghiên cứu khả năng phát hiện đối với ba sản phẩm dùng đường uống khác nhau được thêm chuẩn ở mức 0,8 J và 1,0 J. Các tiêu chí chấp nhận: Độ chụm đối với các phép thử giới hạn phải dưới 20%. Độ đúng đối với mẫu thêm chuẩn 1 J (% RSD với n=3 phải nằm trong khoảng ±15%), và khả năng phát hiện (mẫu thêm chuẩn 0,8 J phải thấp hơn mẫu chuẩn 1 J). Các ô được tô màu biểu thị các đồng vị thứ cấp hoặc đồng vị “định danh”.
| Các nguyên tố tạp chất | Giá trị tại 0.8J, ppb | Sản phẩm thuốc uống thêm chuẩn tại 0.8 J, ppb | Hiệu suất thu hồi (%) mẫu thêm chuẩn tại 0.8J | Giá trị thực tại 1.0 J, ppb | Giá trị chuẩn 1.0J so với QC, ppb | Sản phẩm thuốc thêm chuẩn ở 1.0 J,ppb | Hiệu suất thu hồi (%) của mẫu thêm chuẩn tại 1.0 J | Tỷ lệ của mẫu thêm chuẩn 0.8J / dd chuẩn 1J | Độ chụm của mẫu thêm chuẩn tại 1.0 J( n=3): phải là ±15% | ||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Sản phẩm 1 | Sản phẩm 2 | Sản phẩm 3 | Sản phẩm 1 | Sản phẩm 2 | Sản phẩm 3 | Sản phẩm 1 | Sản phẩm 2 | Sản phẩm 3 | Sản phẩm 1 | Sản phẩm 2 | Sản phẩm 3 | Sản phẩm 1 | Sản phẩm 2 | Sản phẩm 3 | Sản phẩm 1 | Sản phẩm 2 | Sản phẩm 3 | ||||
| 7Li | 88 | 87.75 | 87.12 | 85.83 | 100 | 99 | 98 | 110 | 107.03 | 107.56 | 107.47 | 108.42 | 100 | 100 | 101 | 0.82 | 0.81 | 0.80 | 0.65 | 0.61 | 0.31 |
| 51V | 16 | 16.01 | 15.93 | 16.00 | 100 | 100 | 100 | 20 | 20.04 | 20.26 | 20.27 | 20.35 | 101 | 101 | 102 | 0.80 | 0.79 | 0.80 | 1.01 | 0.51 | 0.37 |
| 52Cr | 1760 | 1761.24 | 1756.74 | 1762.61 | 100 | 100 | 100 | 2200 | 2220.73 | 2252.79 | 2248.95 | 2260.40 | 101 | 101 | 102 | 0.79 | 0.79 | 0.79 | 1.18 | 0.52 | 0.28 |
| 53Cr | 1760 | 1765.41 | 1756.91 | 1763.76 | 100 | 100 | 100 | 2200 | 2221.55 | 2251.28 | 2243.91 | 2260.85 | 101 | 101 | 102 | 0.79 | 0.79 | 0.79 | 1.06 | 0.28 | 0.24 |
| 59Co | 8 | 7.63 | 7.60 | 7.66 | 95 | 95 | 96 | 10 | 9.99 | 10.15 | 10.11 | 10.18 | 102 | 101 | 102 | 0.76 | 0.76 | 0.77 | 0.71 | 0.28 | 0.85 |
| 60Ni | 32 | 30.74 | 30.85 | 30.89 | 96 | 96 | 97 | 40 | 40.23 | 40.85 | 40.78 | 40.88 | 102 | 101 | 102 | 0.76 | 0.77 | 0.77 | 0.44 | 0.27 | 0.43 |
| 62Ni | 32 | 30.57 | 30.68 | 30.83 | 96 | 96 | 96 | 40 | 40.10 | 40.70 | 40.63 | 40.79 | 101 | 101 | 102 | 0.76 | 0.77 | 0.77 | 0.76 | 0.21 | 0.40 |
| 63Cu | 480 | 461.61 | 462.14 | 463.80 | 96 | 96 | 97 | 600 | 604.51 | 614.69 | 616.26 | 616.40 | 102 | 102 | 102 | 0.76 | 0.76 | 0.77 | 0.97 | 0.06 | 0.72 |
| 65Cu | 480 | 461.07 | 460.80 | 465.14 | 96 | 96 | 97 | 600 | 602.33 | 612.82 | 613.38 | 614.51 | 102 | 102 | 102 | 0.77 | 0.77 | 0.77 | 0.87 | 0.24 | 0.72 |
| 75As | 2.4 | 2.43 | 2.42 | 2.42 | 101 | 101 | 101 | 3 | 2.98 | 3.02 | 3.03 | 3.04 | 101 | 101 | 102 | 0.81 | 0.81 | 0.81 | 1.09 | 0.45 | 0.58 |
| 78Se | 24 | 24.20 | 24.28 | 23.87 | 101 | 101 | 100 | 30 | 29.73 | 30.36 | 30.28 | 30.09 | 102 | 102 | 101 | 0.81 | 0.82 | 0.80 | 1.07 | 0.37 | 0.92 |
| 82Se | 24 | 23.02 | 22.99 | 23.51 | 96 | 96 | 98 | 30 | 29.84 | 30.67 | 30.18 | 30.40 | 103 | 101 | 102 | 0.77 | 0.77 | 0.79 | 0.32 | 1.40 | 0.94 |
| 95Mo | 480 | 459.04 | 460.18 | 460.09 | 96 | 96 | 96 | 600 | 589.51 | 597.28 | 597.39 | 600.74 | 101 | 101 | 102 | 0.78 | 0.78 | 0.78 | 0.62 | 0.04 | 0.37 |
| 97Mo | 480 | 457.68 | 459.40 | 457.45 | 95 | 96 | 95 | 600 | 587.72 | 596.72 | 595.28 | 597.75 | 102 | 101 | 102 | 0.78 | 0.78 | 0.78 | 0.50 | 0.25 | 0.35 |
| 101Ru | 16 | 15.24 | 15.25 | 15.28 | 95 | 95 | 96 | 20 | 19.31 | 19.58 | 19.54 | 19.56 | 101 | 101 | 101 | 0.79 | 0.79 | 0.79 | 0.09 | 0.35 | 0.29 |
| 103Rh | 16 | 15.34 | 15.33 | 15.28 | 96 | 96 | 96 | 20 | 19.50 | 19.75 | 19.75 | 19.81 | 101 | 101 | 102 | 0.79 | 0.79 | 0.78 | 0.32 | 0.44 | 0.82 |
| 105Pd | 16 | 15.45 | 15.38 | 15.34 | 97 | 96 | 96 | 20 | 19.39 | 19.69 | 19.60 | 19.69 | 102 | 101 | 102 | 0.80 | 0.79 | 0.79 | 0.81 | 0.37 | 0.68 |
| 107Ag | 24 | 23.02 | 23.35 | 22.41 | 96 | 97 | 93 | 30 | 27.79 | 27.98 | 28.03 | 28.20 | 101 | 101 | 101 | 0.83 | 0.84 | 0.81 | 1.54 | 2.36 | 2.20 |
| 109Ag | 24 | 23.34 | 22.86 | 22.83 | 97 | 95 | 95 | 30 | 28.00 | 30.99 | 27.84 | 27.87 | 111 | 99 | 100 | 0.83 | 0.82 | 0.82 | 1.43 | 2.62 | 2.08 |
| 111Cd | 0.8 | 0.76 | 0.76 | 0.77 | 95 | 95 | 96 | 1 | 0.95 | 0.97 | 0.97 | 0.97 | 102 | 102 | 102 | 0.80 | 0.80 | 0.81 | 0.96 | 0.71 | 1.06 |
| 114Cd | 0.8 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 95 | 96 | 95 | 1 | 0.96 | 0.97 | 0.97 | 0.97 | 101 | 101 | 101 | 0.79 | 0.80 | 0.79 | 0.34 | 0.04 | 0.74 |
| 118Sn | 960 | 920.14 | 919.24 | 923.57 | 96 | 96 | 96 | 1200 | 1175.82 | 1179.87 | 1179.08 | 1182.73 | 100 | 100 | 101 | 0.78 | 0.78 | 0.79 | 0.61 | 0.57 | 0.77 |
| 121Sb | 192 | 185.43 | 184.92 | 185.13 | 97 | 96 | 96 | 240 | 235.69 | 235.70 | 235.30 | 236.87 | 100 | 100 | 101 | 0.79 | 0.78 | 0.79 | 0.61 | 0.61 | 0.85 |
| 135Ba | 224 | 216.45 | 216.79 | 216.74 | 97 | 97 | 97 | 280 | 273.39 | 273.93 | 273.36 | 274.13 | 100 | 100 | 100 | 0.79 | 0.79 | 0.79 | 0.46 | 0.39 | 0.64 |
| 137Ba | 224 | 214.54 | 215.47 | 215.54 | 96 | 96 | 96 | 280 | 272.44 | 273.15 | 272.56 | 273.41 | 100 | 100 | 100 | 0.79 | 0.79 | 0.79 | 0.13 | 0.19 | 0.41 |
| 138Ba | 224 | 213.88 | 214.77 | 215.32 | 96 | 96 | 96 | 280 | 271.86 | 272.07 | 272.22 | 272.87 | 100 | 100 | 100 | 0.79 | 0.79 | 0.79 | 0.32 | 0.09 | 0.25 |
| 188Os | 16 | 15.21 | 15.12 | 14.98 | 95 | 95 | 94 | 20 | 18.21 | 18.02 | 18.03 | 18.11 | 99 | 99 | 99 | 0.84 | 0.83 | 0.82 | 0.73 | 0.66 | 0.82 |
| 189Os | 16 | 15.19 | 15.13 | 14.84 | 95 | 95 | 93 | 20 | 18.20 | 18.01 | 18.02 | 18.10 | 99 | 99 | 99 | 0.83 | 0.83 | 0.82 | 0.84 | 0.48 | 0.51 |
| 191Ir | 16 | 15.18 | 15.20 | 15.03 | 95 | 95 | 94 | 20 | 18.02 | 17.90 | 17.85 | 17.91 | 99 | 99 | 99 | 0.84 | 0.84 | 0.83 | 0.54 | 0.28 | 0.13 |
| 193Ir | 16 | 15.83 | 15.89 | 16.00 | 99 | 99 | 100 | 20 | 20.17 | 20.30 | 20.24 | 20.46 | 101 | 100 | 101 | 0.78 | 0.79 | 0.79 | 0.33 | 0.18 | 0.47 |
| 194Pt | 16 | 15.90 | 15.95 | 15.92 | 99 | 100 | 100 | 20 | 20.10 | 20.18 | 20.04 | 20.23 | 100 | 100 | 101 | 0.79 | 0.79 | 0.79 | 0.35 | 0.10 | 0.66 |
| 195Pt | 16 | 15.95 | 16.00 | 15.92 | 100 | 100 | 100 | 20 | 20.09 | 20.15 | 20.10 | 20.24 | 100 | 100 | 101 | 0.79 | 0.80 | 0.79 | 0.25 | 0.17 | 0.59 |
| 197Au | 48 | 47.51 | 47.88 | 47.74 | 99 | 100 | 100 | 60 | 59.78 | 59.91 | 59.81 | 60.12 | 100 | 100 | 101 | 0.79 | 0.80 | 0.80 | 1.11 | 0.63 | 0.92 |
| 200Hg | 4.8 | 4.79 | 4.77 | 4.82 | 100 | 99 | 101 | 6 | 6.05 | 6.00 | 6.01 | 6.06 | 99 | 99 | 100 | 0.79 | 0.79 | 0.80 | 1.11 | 0.44 | 0.96 |
| 201Hg | 4.8 | 4.72 | 4.77 | 4.81 | 98 | 99 | 100 | 6 | 6.05 | 6.01 | 6.02 | 6.05 | 99 | 99 | 100 | 0.78 | 0.79 | 0.79 | 1.36 | 0.63 | 1.08 |
| 202Hg | 4.8 | 4.74 | 4.75 | 4.79 | 99 | 99 | 100 | 6 | 5.98 | 6.00 | 6.03 | 6.08 | 100 | 101 | 102 | 0.79 | 0.79 | 0.80 | 0.94 | 0.23 | 0.80 |
| 205Tl | 1.28 | 1.27 | 1.27 | 1.27 | 99 | 99 | 99 | 1.6 | 1.59 | 1.62 | 1.62 | 1.61 | 102 | 102 | 102 | 0.80 | 0.80 | 0.80 | 0.12 | 0.09 | 0.62 |
| Pb† | 0.8 | 0.72 | 0.72 | 0.72 | 90 | 90 | 89 | 1 | 0.97 | 0.97 | 0.96 | 0.97 | 99 | 99 | 100 | 0.74 | 0.74 | 0.74 | 2.84 | 2.97 | 3.50 |
Vuốt hoặc cuộn ngang bảng để xem đầy đủ các cột.
† Được phần mềm Agilent ICP-MS MassHunter tự động báo cáo dưới dạng tổng của các đồng vị chì 206+207+208.
Bảng 10. Kết quả về độ đúng và độ chụm đối với hiệu suất thu hồi mẫu thêm chuẩn (spike) ở mức 0,5 J cho từng nguyên tố đích. Các ô được tô nền biểu thị các đồng vị thứ cấp hoặc đồng vị “bổ trợ” (n=6).
| Các nguyên tố tạp chất | Giá trị thực tế tại 0.5J, ppb | Sản phẩm đường uống 1 | Sản phẩm đường uống 2 | Sản phẩm đường uống 3 | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Giá trị trung bình đo được của mẫu thêm chuẩn, ppb | %RSD | Hiệu suất thu hồi % | Giá trị trung bình đo được của mẫu thêm chuẩn, ppb | %RSD | Hiệu suất thu hồi % | Giá trị trung bình đo được của mẫu thêm chuẩn, ppb | %RSD | Hiệu suất thu hồi % | ||
| 7Li | 55 | 55.05 | 1.01 | 100 | 54.37 | 0.94 | 99 | 54.53 | 1.22 | 99 |
| 51V | 10 | 10.11 | 0.49 | 101 | 10.06 | 0.95 | 101 | 10.09 | 1.25 | 101 |
| 52Cr | 1100 | 1122.38 | 0.72 | 102 | 1116.27 | 1.16 | 101 | 1120.81 | 1.14 | 102 |
| 53Cr | 1100 | 1122.28 | 0.52 | 102 | 1118.60 | 1.08 | 102 | 1121.35 | 1.22 | 102 |
| 59Co | 5 | 4.84 | 1.07 | 97 | 4.87 | 1.13 | 97 | 4.89 | 1.24 | 98 |
| 60Ni | 20 | 19.49 | 0.82 | 97 | 19.61 | 1.65 | 98 | 19.67 | 1.28 | 98 |
| 62Ni | 20 | 19.45 | 0.95 | 97 | 19.53 | 1.16 | 98 | 19.65 | 1.25 | 98 |
| 63Cu | 300 | 294.82 | 0.88 | 98 | 295.77 | 1.31 | 99 | 296.91 | 0.94 | 99 |
| 65Cu | 300 | 294.96 | 0.88 | 98 | 295.56 | 1.24 | 98 | 296.57 | 0.93 | 99 |
| 75As | 1.5 | 1.51 | 1.24 | 101 | 1.50 | 1.32 | 100 | 1.52 | 1.68 | 101 |
| 78Se | 15 | 15.17 | 0.88 | 101 | 14.98 | 1.03 | 100 | 15.01 | 1.47 | 100 |
| 82Se | 15 | 14.63 | 1.95 | 98 | 14.61 | 1.53 | 97 | 14.66 | 1.57 | 98 |
| 95Mo | 300 | 289.78 | 1.01 | 97 | 289.54 | 1.20 | 96 | 290.04 | 1.17 | 97 |
| 97Mo | 300 | 289.42 | 0.94 | 96 | 288.50 | 1.24 | 96 | 289.19 | 1.01 | 96 |
| 101Ru | 10 | 9.56 | 1.02 | 96 | 9.47 | 1.36 | 95 | 9.49 | 1.34 | 95 |
| 103Rh | 10 | 9.66 | 0.91 | 97 | 9.61 | 1.44 | 96 | 9.62 | 1.01 | 96 |
| 105Pd | 10 | 9.63 | 1.02 | 96 | 9.54 | 1.39 | 95 | 9.55 | 1.03 | 95 |
| 107Ag | 15 | 15.23 | 0.88 | 101 | 15.20 | 1.07 | 101 | 15.15 | 1.04 | 101 |
| 109Ag | 15 | 15.30 | 0.64 | 102 | 15.21 | 1.07 | 101 | 15.24 | 1.16 | 102 |
| 111Cd | 0.5 | 0.48 | 1.77 | 96 | 0.47 | 1.25 | 94 | 0.47 | 0.82 | 95 |
| 114Cd | 0.5 | 0.47 | 0.90 | 95 | 0.47 | 1.06 | 94 | 0.47 | 0.83 | 94 |
| 118Sn | 600 | 576.07 | 0.96 | 96 | 574.04 | 1.13 | 96 | 574.11 | 1.14 | 96 |
| 121Sb | 120 | 115.73 | 0.94 | 96 | 115.49 | 1.01 | 96 | 115.17 | 1.12 | 96 |
| 135Ba | 140 | 133.80 | 0.94 | 96 | 133.40 | 1.19 | 95 | 133.21 | 1.28 | 95 |
| 137Ba | 140 | 135.13 | 0.81 | 96 | 134.14 | 1.19 | 96 | 134.30 | 1.13 | 96 |
| 138Ba | 140 | 133.52 | 0.80 | 95 | 132.85 | 1.11 | 95 | 132.88 | 1.10 | 95 |
| 188Os | 10 | 9.08 | 1.33 | 91 | 9.50 | 4.45 | 95 | 9.08 | 3.91 | 91 |
| 189Os | 10 | 9.08 | 1.45 | 91 | 9.17 | 4.65 | 92 | 9.07 | 3.90 | 91 |
| 191Ir | 10 | 9.38 | 4.90 | 94 | 9.21 | 4.50 | 92 | 9.66 | 4.04 | 97 |
| 193Ir | 10 | 10.16 | 0.88 | 102 | 10.07 | 1.21 | 101 | 10.14 | 1.15 | 101 |
| 194Pt | 10 | 10.08 | 0.85 | 101 | 10.02 | 1.21 | 100 | 10.03 | 1.22 | 100 |
| 195Pt | 10 | 10.06 | 0.88 | 101 | 10.00 | 1.14 | 100 | 9.99 | 1.33 | 100 |
| 197Au | 30 | 29.42 | 1.80 | 98 | 29.25 | 1.52 | 97 | 29.38 | 1.03 | 98 |
| 200Hg | 3 | 3.00 | 0.99 | 100 | 2.98 | 1.66 | 99 | 3.01 | 1.16 | 100 |
| 201Hg | 3 | 3.00 | 1.01 | 100 | 2.99 | 1.84 | 99 | 3.00 | 1.35 | 100 |
| 202Hg | 3 | 3.00 | 0.73 | 100 | 2.99 | 1.61 | 99 | 3.01 | 1.41 | 100 |
| 205Tl | 0.8 | 0.80 | 1.00 | 100 | 0.80 | 1.35 | 100 | 0.80 | 1.25 | 100 |
| Pb† | 0.5 | 0.45 | 2.54 | 90 | 0.45 | 3.49 | 90 | 0.46 | 3.93 | 92 |
Vuốt hoặc cuộn ngang bảng để xem đầy đủ các cột.
† Được phần mềm Agilent ICP-MS MassHunter tự động báo cáo dưới dạng tổng của các đồng vị chì 206+207+208.
Bảng 11. Kết quả về độ chính xác và độ chụm đối với hiệu suất thu hồi mẫu thêm chuẩn ở mức 1,0 J cho từng nguyên tố đích. Các ô được tô nền biểu thị các đồng vị thứ cấp hoặc đồng vị “bổ trợ”; n=6.
| Các nguyên tố tạp chất | Giá trị đúng tại 1.0 J, ppb | Sản phẩm đường uống 1 | Sản phẩm đường uống 2 | Sản phẩm đường uống 3 | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Giá trị trung bình đo được của mẫu thêm chuẩn, ppb | %RSD | Hiệu suất thu hồi % | Giá trị trung bình đo được của mẫu thêm chuẩn, ppb | %RSD | Hiệu suất thu hồi % | Giá trị trung bình đo được của mẫu thêm chuẩn, ppb | %RSD | Hiệu suất thu hồi % | ||
| 7Li | 110 | 106.84 | 1.27 | 97 | 107.29 | 0.80 | 97 | 108.12 | 0.83 | 98 |
| 51V | 20 | 20.14 | 1.18 | 101 | 20.21 | 0.76 | 101 | 20.26 | 0.98 | 101 |
| 52Cr | 2200 | 2239.27 | 1.36 | 102 | 2243.71 | 0.88 | 102 | 2252.61 | 0.74 | 102 |
| 53Cr | 2200 | 2239.34 | 1.30 | 102 | 2241.85 | 0.69 | 102 | 2251.77 | 0.69 | 102 |
| 59Co | 10 | 10.10 | 1.00 | 101 | 10.10 | 0.37 | 101 | 10.15 | 1.09 | 101 |
| 60Ni | 40 | 40.62 | 1.07 | 101 | 40.66 | 0.75 | 102 | 40.69 | 1.09 | 102 |
| 62Ni | 40 | 40.46 | 1.14 | 101 | 40.59 | 0.50 | 101 | 40.65 | 0.92 | 102 |
| 63Cu | 600 | 612.22 | 1.04 | 102 | 614.50 | 0.72 | 102 | 614.88 | 0.98 | 102 |
| 65Cu | 600 | 609.56 | 1.19 | 102 | 611.88 | 0.69 | 102 | 612.40 | 0.88 | 102 |
| 75As | 3 | 3.00 | 1.32 | 100 | 3.01 | 0.80 | 100 | 3.03 | 1.00 | 101 |
| 78Se | 30 | 30.13 | 1.46 | 100 | 30.12 | 0.97 | 100 | 29.96 | 1.18 | 100 |
| 82Se | 30 | 30.48 | 0.96 | 102 | 30.22 | 0.93 | 101 | 30.19 | 1.36 | 101 |
| 95Mo | 600 | 595.16 | 0.99 | 99 | 595.12 | 0.77 | 99 | 597.27 | 1.01 | 99 |
| 97Mo | 600 | 593.44 | 1.13 | 99 | 593.44 | 0.76 | 99 | 594.33 | 0.98 | 99 |
| 101Ru | 20 | 19.43 | 1.12 | 97 | 19.46 | 0.57 | 97 | 19.45 | 0.85 | 97 |
| 103Rh | 20 | 19.66 | 0.99 | 98 | 19.69 | 0.61 | 98 | 19.69 | 1.05 | 98 |
| 105Pd | 20 | 19.61 | 1.04 | 98 | 19.55 | 0.56 | 98 | 19.57 | 1.16 | 98 |
| 107Ag | 30 | 28.20 | 1.78 | 94 | 28.13 | 1.75 | 94 | 28.18 | 1.93 | 94 |
| 109Ag | 30 | 28.17 | 2.53 | 94 | 28.02 | 2.57 | 93 | 28.07 | 1.84 | 94 |
| 111Cd | 1 | 0.96 | 1.69 | 96 | 0.97 | 0.85 | 97 | 0.96 | 1.23 | 96 |
| 114Cd | 1 | 0.97 | 1.07 | 97 | 0.97 | 0.77 | 97 | 0.97 | 1.00 | 97 |
| 118Sn | 1200 | 1172.83 | 1.16 | 98 | 1173.94 | 0.66 | 98 | 1177.52 | 1.04 | 98 |
| 121Sb | 240 | 234.44 | 1.04 | 98 | 234.99 | 0.68 | 98 | 235.40 | 1.25 | 98 |
| 135Ba | 280 | 272.04 | 1.06 | 97 | 272.32 | 0.74 | 97 | 272.55 | 1.08 | 97 |
| 137Ba | 280 | 271.29 | 1.27 | 97 | 271.31 | 0.80 | 97 | 271.92 | 1.08 | 97 |
| 138Ba | 280 | 270.20 | 1.16 | 96 | 271.03 | 0.66 | 97 | 271.34 | 1.10 | 97 |
| 188Os | 20 | 18.06 | 1.72 | 90 | 18.12 | 1.96 | 91 | 18.16 | 1.58 | 91 |
| 189Os | 20 | 18.09 | 1.58 | 90 | 18.13 | 1.88 | 91 | 18.17 | 1.61 | 91 |
| 191Ir | 20 | 18.93 | 4.93 | 95 | 18.00 | 1.78 | 90 | 18.45 | 2.45 | 92 |
| 193Ir | 20 | 20.18 | 0.87 | 101 | 20.20 | 0.52 | 101 | 20.30 | 1.28 | 101 |
| 194Pt | 20 | 20.06 | 1.08 | 100 | 20.00 | 0.47 | 100 | 20.12 | 1.13 | 101 |
| 195Pt | 20 | 20.00 | 1.22 | 100 | 20.03 | 0.53 | 100 | 20.12 | 1.16 | 101 |
| 197Au | 60 | 59.82 | 1.00 | 100 | 59.92 | 0.75 | 100 | 59.95 | 1.22 | 100 |
| 200Hg | 6 | 6.00 | 0.95 | 100 | 6.02 | 0.59 | 100 | 6.04 | 1.27 | 101 |
| 201Hg | 6 | 5.99 | 1.12 | 100 | 6.02 | 0.66 | 100 | 6.04 | 1.35 | 101 |
| 202Hg | 6 | 5.99 | 1.07 | 100 | 6.03 | 0.34 | 100 | 6.05 | 1.24 | 101 |
| 205Tl | 1.6 | 1.61 | 1.10 | 100 | 1.61 | 0.75 | 100 | 1.61 | 1.29 | 100 |
| Pb† | 1 | 0.98 | 3.93 | 98 | 0.96 | 4.43 | 96 | 0.96 | 4.31 | 96 |
Vuốt hoặc cuộn ngang bảng để xem đầy đủ các cột.
† Được phần mềm Agilent ICP-MS MassHunter tự động báo cáo dưới dạng tổng của các đồng vị chì 206+207+208.
Bảng 12. Kết quả về độ chính xác và độ chụm đối với hiệu suất thu hồi mẫu thêm chuẩn ở mức 1,5 J cho từng nguyên tố phân tích. Các ô được tô nền biểu thị các đồng vị thứ cấp hoặc đồng vị “bổ trợ”, n=6.
| Các nguyên tố tạp chất | Giá trị đúng tại 1.5 J, ppb | Sản phẩm đường uống 1 | Sản phẩm đường uống 2 | Sản phẩm đường uống 3 | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Giá trị trung bình đo được của mẫu thêm chuẩn, ppb | %RSD | Hiệu suất thu hồi % | Giá trị trung bình đo được của mẫu thêm chuẩn, ppb | %RSD | Hiệu suất thu hồi % | Giá trị trung bình đo được của mẫu thêm chuẩn, ppb | %RSD | Hiệu suất thu hồi % | ||
| 7Li | 165 | 162.77 | 1.23 | 99 | 162.22 | 1.28 | 98 | 163.71 | 1.70 | 99 |
| 51V | 30 | 30.42 | 1.11 | 101 | 30.44 | 1.38 | 101 | 30.50 | 1.76 | 102 |
| 52Cr | 3300 | 3381.27 | 1.35 | 102 | 3377.80 | 1.35 | 102 | 3394.70 | 1.70 | 103 |
| 53Cr | 3300 | 3375.71 | 1.35 | 102 | 3376.73 | 1.28 | 102 | 3384.85 | 1.70 | 103 |
| 59Co | 15 | 15.70 | 1.48 | 105 | 15.78 | 1.47 | 105 | 15.79 | 0.87 | 105 |
| 60Ni | 60 | 63.05 | 1.72 | 105 | 63.31 | 1.53 | 105 | 63.59 | 0.84 | 106 |
| 62Ni | 60 | 62.87 | 1.59 | 105 | 63.17 | 1.48 | 105 | 63.29 | 1.10 | 105 |
| 63Cu | 900 | 951.47 | 1.54 | 106 | 955.10 | 1.45 | 106 | 956.75 | 1.16 | 106 |
| 65Cu | 900 | 950.52 | 1.49 | 106 | 952.55 | 1.35 | 106 | 953.31 | 1.03 | 106 |
| 75As | 4.5 | 4.51 | 1.23 | 100 | 4.51 | 1.37 | 100 | 4.52 | 1.71 | 100 |
| 78Se | 45 | 44.75 | 1.45 | 99 | 44.54 | 1.25 | 99 | 44.74 | 1.40 | 99 |
| 82Se | 45 | 46.66 | 2.39 | 104 | 46.65 | 1.22 | 104 | 46.53 | 1.25 | 103 |
| 95Mo | 900 | 923.73 | 1.47 | 103 | 925.42 | 1.50 | 103 | 924.70 | 1.24 | 103 |
| 97Mo | 900 | 919.87 | 1.60 | 102 | 921.66 | 1.50 | 102 | 918.93 | 1.11 | 102 |
| 101Ru | 30 | 30.14 | 1.63 | 100 | 30.13 | 1.64 | 100 | 30.14 | 1.07 | 100 |
| 103Rh | 30 | 30.38 | 1.86 | 101 | 30.42 | 1.39 | 101 | 30.43 | 0.92 | 101 |
| 105Pd | 30 | 30.33 | 1.81 | 101 | 30.32 | 1.45 | 101 | 30.28 | 0.91 | 101 |
| 107Ag | 45 | 43.64 | 2.21 | 97 | 42.42 | 1.94 | 94 | 42.02 | 1.96 | 93 |
| 109Ag | 45 | 42.63 | 2.75 | 95 | 42.78 | 1.92 | 95 | 42.17 | 1.73 | 94 |
| 111Cd | 1.5 | 1.50 | 1.89 | 100 | 1.48 | 1.29 | 99 | 1.48 | 0.84 | 99 |
| 114Cd | 1.5 | 1.49 | 1.46 | 99 | 1.49 | 1.30 | 100 | 1.49 | 0.71 | 99 |
| 118Sn | 1800 | 1812.40 | 1.61 | 101 | 1816.17 | 1.43 | 101 | 1810.15 | 0.71 | 101 |
| 121Sb | 360 | 362.63 | 1.38 | 101 | 363.07 | 1.47 | 101 | 361.96 | 0.77 | 100 |
| 135Ba | 420 | 417.67 | 1.50 | 99 | 418.28 | 1.54 | 100 | 417.65 | 0.95 | 99 |
| 137Ba | 420 | 418.22 | 1.39 | 100 | 418.23 | 1.35 | 100 | 417.11 | 0.77 | 99 |
| 138Ba | 420 | 418.24 | 1.35 | 100 | 418.57 | 1.19 | 100 | 417.36 | 0.72 | 99 |
| 188Os | 30 | 27.72 | 1.43 | 92 | 27.63 | 1.29 | 92 | 27.64 | 0.74 | 92 |
| 189Os | 30 | 27.67 | 1.44 | 92 | 27.65 | 1.32 | 92 | 27.62 | 0.88 | 92 |
| 191Ir | 30 | 27.49 | 1.61 | 92 | 27.45 | 1.31 | 91 | 27.41 | 1.03 | 91 |
| 193Ir | 30 | 30.59 | 1.29 | 102 | 30.55 | 1.22 | 102 | 30.62 | 1.38 | 102 |
| 194Pt | 30 | 30.55 | 1.54 | 102 | 30.54 | 1.42 | 102 | 30.66 | 1.17 | 102 |
| 195Pt | 30 | 30.48 | 1.46 | 102 | 30.53 | 1.05 | 102 | 30.58 | 1.53 | 102 |
| 197Au | 90 | 91.00 | 1.59 | 101 | 91.29 | 1.36 | 101 | 90.98 | 1.60 | 101 |
| 200Hg | 9 | 9.12 | 1.55 | 101 | 9.14 | 1.34 | 102 | 9.12 | 1.13 | 101 |
| 201Hg | 9 | 9.11 | 1.47 | 101 | 9.14 | 1.29 | 101 | 9.14 | 1.21 | 101 |
| 202Hg | 9 | 9.10 | 1.62 | 101 | 9.11 | 1.51 | 101 | 9.14 | 1.30 | 101 |
| 205Tl | 2.4 | 2.42 | 1.62 | 101 | 2.42 | 0.99 | 101 | 2.42 | 1.25 | 101 |
| Pb† | 1.5 | 1.38 | 1.14 | 92 | 1.38 | 0.80 | 92 | 1.38 | 1.00 | 92 |
Vuốt hoặc cuộn ngang bảng để xem đầy đủ các cột.
† Được phần mềm Agilent ICP-MS MassHunter tự động báo cáo dưới dạng tổng của các đồng vị chì 206+207+208.
Độ chụm trung gian
Sáu mẫu lặp lại của mỗi sản phẩm, được thêm chuẩn ở các mức 0,5; 1,0 và 1,5 J, đã được phân tích trong hai ngày riêng biệt bằng thiết bị ICP-MS 7850 ở chế độ He. Kết quả về độ chụm trung gian (%RSD) đối với từng nguyên tố mục tiêu, được trình bày trong Bảng 13, đều thấp hơn 7% và nằm hoàn toàn trong giới hạn chấp nhận (<25%).
Bảng 13. Kết quả độ chụm trung gian đối với các nguyên tố mục tiêu ở mức nồng độ 0,5; 1,0 và 1,5 J, được đo trong hai ngày riêng biệt bằng thiết bị Agilent 7850 ICP-MS ở chế độ He.
| Các nguyên tố tạp chất | Thêm chuẩn tại 0.5J | Thêm chuẩn tại 1.0J | Thêm chuẩn tại 1.5J | |||||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Sản phẩm đường uống 1 | Sản phẩm đường uống 2 | Sản phẩm đường uống 3 | Sản phẩm đường uống 1 | Sản phẩm đường uống 2 | Sản phẩm đường uống 3 | Sản phẩm đường uống 1 | Sản phẩm đường uống 2 | Sản phẩm đường uống 3 | ||||||||||
| RSD% (n=12) | Hiệu suất thu hồi % (n=12) | RSD% (n=12) | Hiệu suất thu hồi % (n=12) | RSD% (n=12) | Hiệu suất thu hồi % (n=12) | RSD% (n=12) | Hiệu suất thu hồi % (n=12) | RSD% (n=12) | Hiệu suất thu hồi % (n=12) | RSD% (n=12) | Hiệu suất thu hồi % (n=12) | RSD% (n=12) | Hiệu suất thu hồi % (n=12) | RSD% (n=12) | Hiệu suất thu hồi % (n=12) | RSD% (n=12) | Hiệu suất thu hồi % (n=12) | |
| 7Li | 1.82 | 101 | 2.04 | 101 | 1.78 | 100 | 2.89 | 99 | 2.89 | 100 | 2.77 | 100 | 1.92 | 100 | 2.32 | 100 | 2.11 | 101 |
| 51V | 0.78 | 101 | 0.75 | 101 | 1.03 | 101 | 1.76 | 102 | 1.61 | 102 | 1.94 | 102 | 1.19 | 102 | 1.28 | 102 | 1.59 | 102 |
| 52Cr | 0.93 | 102 | 0.84 | 101 | 0.94 | 102 | 1.61 | 102 | 1.48 | 102 | 1.60 | 103 | 1.10 | 103 | 1.20 | 103 | 1.42 | 103 |
| 59Co | 1.13 | 96 | 1.32 | 96 | 1.12 | 97 | 2.01 | 100 | 1.79 | 100 | 1.73 | 101 | 1.98 | 103 | 2.14 | 103 | 1.90 | 104 |
| 60Ni | 1.79 | 96 | 2.10 | 96 | 1.89 | 97 | 2.50 | 100 | 2.14 | 100 | 2.26 | 100 | 2.88 | 103 | 2.97 | 103 | 2.96 | 103 |
| 63Cu | 1.76 | 97 | 1.79 | 97 | 1.62 | 98 | 2.10 | 101 | 1.91 | 101 | 1.94 | 101 | 2.31 | 104 | 2.47 | 104 | 2.35 | 104 |
| 75As | 0.97 | 101 | 1.26 | 100 | 1.47 | 101 | 1.87 | 101 | 1.47 | 101 | 1.77 | 102 | 1.32 | 101 | 1.32 | 101 | 1.46 | 101 |
| 78Se | 0.98 | 101 | 1.43 | 101 | 1.32 | 101 | 1.56 | 101 | 1.73 | 101 | 2.27 | 101 | 1.46 | 100 | 1.74 | 100 | 1.62 | 100 |
| 95Mo | 1.03 | 96 | 0.90 | 96 | 0.84 | 96 | 1.82 | 99 | 1.63 | 100 | 1.67 | 100 | 1.20 | 102 | 1.39 | 102 | 1.04 | 103 |
| 101Ru | 1.22 | 95 | 1.07 | 95 | 1.00 | 95 | 1.98 | 98 | 1.56 | 98 | 1.79 | 98 | 1.47 | 101 | 1.28 | 101 | 1.06 | 101 |
| 103Rh | 0.97 | 96 | 1.05 | 96 | 0.77 | 96 | 1.87 | 99 | 1.64 | 99 | 1.68 | 99 | 1.46 | 101 | 1.15 | 102 | 0.88 | 102 |
| 105Pd | 1.15 | 96 | 1.12 | 96 | 0.78 | 96 | 1.42 | 98 | 1.07 | 98 | 1.40 | 98 | 1.37 | 101 | 1.28 | 101 | 0.84 | 101 |
| 107Ag | 2.37 | 100 | 2.24 | 100 | 2.07 | 100 | 2.95 | 96 | 3.58 | 97 | 3.28 | 96 | 2.00 | 97 | 3.36 | 97 | 3.23 | 96 |
| 111Cd | 1.87 | 95 | 1.47 | 94 | 1.13 | 95 | 2.56 | 97 | 1.57 | 97 | 2.27 | 97 | 1.48 | 100 | 1.23 | 99 | 1.03 | 99 |
| 118Sn | 0.77 | 96 | 0.93 | 96 | 0.89 | 96 | 1.92 | 99 | 1.79 | 99 | 1.87 | 99 | 1.35 | 101 | 1.26 | 101 | 0.90 | 101 |
| 121Sb | 0.67 | 97 | 0.83 | 97 | 0.94 | 96 | 1.92 | 99 | 1.80 | 99 | 2.03 | 99 | 1.24 | 101 | 1.30 | 101 | 1.08 | 101 |
| 137Ba | 0.72 | 97 | 1.08 | 96 | 0.93 | 96 | 2.24 | 98 | 2.14 | 98 | 2.13 | 99 | 2.13 | 98 | 1.54 | 101 | 1.33 | 100 |
| 189Os | 3.95 | 94 | 4.91 | 95 | 4.94 | 94 | 4.46 | 99 | 4.84 | 95 | 4.78 | 96 | 3.27 | 93 | 1.71 | 93 | 3.86 | 97 |
| 193Ir | 1.04 | 101 | 1.00 | 101 | 0.88 | 101 | 1.77 | 102 | 1.65 | 102 | 1.85 | 102 | 1.24 | 102 | 1.01 | 102 | 1.11 | 102 |
| 195Pt | 1.21 | 100 | 0.81 | 100 | 0.91 | 100 | 1.68 | 101 | 1.56 | 101 | 1.59 | 101 | 1.33 | 102 | 1.17 | 103 | 1.43 | 103 |
| 197Au | 1.67 | 99 | 1.61 | 99 | 1.03 | 98 | 2.05 | 101 | 2.09 | 101 | 2.18 | 101 | 1.40 | 102 | 1.28 | 102 | 1.62 | 102 |
| 201Hg | 1.95 | 102 | 2.46 | 101 | 2.17 | 102 | 2.36 | 101 | 2.20 | 102 | 2.31 | 102 | 1.42 | 102 | 1.30 | 102 | 1.41 | 103 |
| 205Tl | 0.89 | 100 | 1.07 | 101 | 0.98 | 100 | 2.09 | 101 | 1.78 | 101 | 1.92 | 101 | 1.36 | 101 | 1.15 | 101 | 1.35 | 102 |
| Pb† | 5.91 | 96 | 6.16 | 95 | 6.01 | 96 | 4.24 | 101 | 4.21 | 101 | 3.79 | 99 | 4.73 | 96 | 4.98 | 97 | 4.45 | 98 |
Vuốt hoặc cuộn ngang bảng để xem đầy đủ các cột.
† Được phần mềm Agilent ICP-MS MassHunter tự động báo cáo dưới dạng tổng của các đồng vị chì 206+207+208.
Kết luận
Trong nghiên cứu này, phương pháp được mô tả tại Chương tổng quan 5.10 của dự thảo Dược điển Ấn Độ (IP) để xác định các tạp chất nguyên tố trong dược phẩm đã được áp dụng để phân tích, sử dụng kỹ thuật ICP-MS. Ba loại thuốc viên uống được xử lý bằng phương pháp vô cơ hóa trong môi trường acid dưới tác dụng của vi sóng, thêm chuẩn ở các mức J khác nhau và được phân tích để xác định 24 nguyên tố bằng thiết bị Agilent 7850 ICP-MS.
Hệ thống 7850 ICP-MS, được trang bị hệ thống plasma mạnh mẽ cùng buồng va chạm/phản ứng ORS⁴ vận hành ở chế độ helium, đã giảm thiểu hiệu quả các nhiễu đa nguyên tử và cho phép đo chính xác các ion đồng vị mục tiêu cũng như các ion xác nhận. Đầu dò có dải động học rộng cũng hỗ trợ đắc lực cho việc phân tích cả ba sản phẩm thuốc bằng một phương pháp phân tích duy nhất và các điều kiện vận hành tiêu chuẩn.
Việc thiết lập thiết bị và phát triển phương pháp được đơn giản hóa nhờ lựa chọn các điều kiện plasma đa dụng, áp dụng tính năng tự động tinh chỉnh thấu kính và sử dụng phương pháp được thiết lập sẵn theo ICH/USP trong phần mềm Agilent ICP-MS MassHunter.
Phương pháp này đáp ứng tất cả các tiêu chí về hiệu năng nêu trong IP 5.10, bao gồm độ đặc hiệu, độ chính xác, hiệu suất thu hồi, độ ổn định và tính phù hợp của hệ thống đối với cả quy trình xác định giới hạn phát hiện và định lượng. Giới hạn phát hiện của thiết bị thấp hơn đáng kể so với giá trị J đối với các loại thuốc dùng đường uống, đảm bảo khả năng định lượng tin cậy ở các mức kiểm soát theo quy định.
Nhìn chung, các kết quả khẳng định rằng hệ thống 7850 ICP-MS cung cấp một nền tảng đáng tin cậy, có độ nhạy cao và hiệu quả để đáp ứng các yêu cầu của tiêu chuẩn IP 5.10 về kiểm nghiệm tạp chất nguyên tố trong các sản phẩm thuốc dùng đường uống. Quy trình phát triển phương pháp được đơn giản hóa, khả năng loại bỏ nhiễu mạnh mẽ và cơ chế vận hành dựa trên quy trình làm việc giúp giảm đáng kể độ phức tạp trong phân tích, đồng thời hỗ trợ việc tuân thủ quy định một cách nhất quán cho các phòng kiểm nghiệm thường quy chất lượng dược phẩm.
Tài liệu viện dẫn
- Pharmaffiliates, Understanding ICH Q3D Elemental Impurities: Class 1, 2 & 3, 2025, https://www.pharmaffiliates.com/en/blog/understanding-ich-q3d-elemental-impurities (accessed June 2026)
- U.S. Food and Drug Administration, Q3D(R2) Elemental Impurities – Guidance for Industry, FDA, 2022
- International Council for Harmonisation, Guideline for Elemental Impurities Q3D(R1), ICH, 2019
- European Medicines Agency, ICH Guideline Q3D(R2) on Elemental Impurities, EMA, 2022
- ICH Q3D: Guideline for Elemental Impurities in Pharmaceuticals, https://assyro.com/blog/ich-q3d-guideline-guide (accessed June 2026)
- Indian Pharmacopoeia Commission, 5.10. Elemental Impurities – Draft Proposal for Inclusion in the Indian Pharmacopoeia, 2024
- Octopole Collision/Reaction Cell and Helium mode, Agilent publication, 5994-1172EN
- Plasma Robustness and Matrix Tolerance, Agilent publication, 5994-1173EN
Các sản phẩm dùng trong ứng dụng này
| Loại sản phẩm | Mô tả | Mã sản phẩm |
|---|---|---|
| Sample Introduction | MicroMist glass concentric nebulizer (U-series) | G3266-80004 |
| Quartz torch, 2.5 mm injector | G3280-80053 | |
| Interface | Standard ICP-MS sampler cone, nickel tip with copper base | G3280-67040 |
| Standard nickel skimmer cone | G3280-67041 | |
| Tubing Kits | Peristaltic pump tubing (sample uptake) | 5005-0020 |
| Chemical Standards | ICH/USP target elements standard A, Hg 30 µg/mL, As 15 µg/mL, Cd and Pb 5 µg/mL in 2% HNO3 | 5190-9766 |
| ICH/USP oral target elements standard D: Cr 11,000 µg/mL, Sn 6,000 µg/mL, Cu and Mo 3,000 µg/mL, Ba 1,400 µg/mL, Sb 1,200 µg/mL, Li 550 µg/mL in 5% HNO3/trace HF | 5190-9769 | |
| ICH/USP oral target elements Std C_v2 | 5191-4555 | |
| ICH/USP oral target elements standard B, Ni 200 µg/mL, Ag and Se 150 µg/mL, V 100 µg/mL, Tl 8 µg/mL, Co 50 µg/mL in 2% HNO3 | 5190-9767 | |
| USP 232 pharma internal standard 1 | 5190-9770 |
Nguồn: Vinay Jain và Prashnat Dour, Agilent Technologies, Inc. — Tài liệu ứng dụng 5994-9312EN, ngày 29/06/2026. Xem tài liệu gốc Agilent.
© Agilent Technologies, Inc. 2026.
