|
|
|
|
|
|
|
|
|
Tác giả
|
|
|
Luis A. Cuadra-Rodriguez
Agilent Technologies, Inc.
|
|
|
|
|
|
Tóm tắt
|
|
|
|
Ghi chú ứng dụng này mô tả quy trình phân tích ma túy đơn giản, nhanh chóng bằng cách sử dụng hệ GC/MS Agilent QuickProbe mà không cần chuẩn bị mẫu. Có thể thực hiện phân tích trong thời gian ngắn dưới 1 phút đối với các mẫu ma túy phức tạp bị thu giữ, bao gồm cần sa ăn được, bạch phiến hắc ín và nấm ma thuật.
|
|
|
|
|
|
Giới thiệu
Nhu cầu phân tích nhanh để xác định các hợp chất trong nhiều loại mẫu khác nhau đã tăng lên theo thời gian, đặc biệt là đối với ma túy bị thu giữ.1,2 Việc xác định dương tính với ma túy và các hóa chất khác trong hàng loạt mẫu là rất quan trọng trong quá trình sàng lọc tại các phòng thí nghiệm tội phạm. Phân tích ma túy thông thường thường yêu cầu phần chuẩn bị mẫu bao gồm các bước hòa tan, pha loãng và xét nghiệm dựa trên một số hóa chất để phân loại loại ma túy, theo sau là phân tích sắc ký khí / khối phổ (GC/MS) hoặc các kỹ thuật khác để xác nhận.3.4 GC/MS QuickProbe cho quy trình phân tích đơn giản và nhanh chóng mà không cần chuẩn bị mẫu.
|
|
|
|
|
Thí nghiệm
|
|
|
Mẫu
Nhiều mẫu ma túy khác nhau đã được phân tích bao gồm ma túy kê đơn dạng viên (Oxycodone và Vicodin) và ma túy thu giữ từ các vụ án hình sự như heroin hắc ín, nấm ma thuật, và cần sa có thể ăn được (bánh quy) (Hình 1).
|
|
|
|
|
|
|
Hình 1. Cấu trúc hóa học của hai hợp chất ma túy được kiểm tra trong nghiên cứu này
|
|
|
|
Thiết bị
QuickProbe được đặt ngay trên nóc GC của hệ GC/MS (Hình 2). Nó bao gồm một inlet nóng thiết kế mở với không khí xung quanh, có dòng khí heli không đổi ngăn cản sự xâm nhập của không khí. Hệ thống sử dụng cột mao quản ngắn (Agilent J&W DB‑1ht, ~1,5 m × 0,25 mm, 0,10 µm) được gia nhiệt nhanh (lên đến 16 °C/giây hoặc 960 °C/phút), cho phép phân tách sắc ký cơ bản trong vòng chưa đầy một phút. Chạm vào các mẫu riêng lẻ (dạng lỏng, rắn và bột) bằng một đầu dò thủy tinh.
(Hình 3) và đưa vào inlet QuickProbe để hóa hơi trong ba đến sáu giây trước khi thu thập dữ liệu bằng GC/MS. Cần ít hoặc thậm chí không cần phần chuẩn bị mẫu. Việc xác định hợp chất được thực hiện bằng các tìm kiếm thông qua các gói phân tích dữ liệu GC/MS tiêu chuẩn (Phần mềm Agilent MassHunter Qualitative Analysis, Quantitative Analysis, và Unknowns Analysis) và đối chiếu với các thư viện NIST hoặc Wiley.
|
|
|
|
|
|
|
Hình 2. Sơ đồ cấu hình hệ thống GC/MS Agilent QuickProbe
|
|
|
|
|
Hình 3. Phần chuẩn bị mẫu bao gồm chạm vào mẫu bằng đầu dò thủy tinh trong giá đỡ đầu dò (A) như minh họa cho B) mẫu rắn (dạng viên), C) mẫu lỏng, hoặc D) mẫu bột (viên nghiền thành bột)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Kết quả và thảo luận
|
|
|
Phân tích viên Vicodin được nghiền thành bột (5:300 mg hydrocodone: acetaminophen) không cần chuẩn bị mẫu tiến hành trong vòng chưa đầy một phút cho kết quả phân tách sắc ký của hai thành phần chính, cụ thể là acetaminophen và hydrocodone, qua đó thể hiện khả năng của GC/MS QuickProbe (Hình 4). Ngoài ra, hai thành phần hoạt tính này đã được xác định với một kết quả khớp với thư viện NIST >90 ngay cả khi hydrocodone chiếm <2% khối lượng của acetaminophen.
Sự kết hợp của phân tích nhanh với phần chuẩn bị mẫu tối thiểu, phân tách sắc ký cơ bản và tìm kiếm trên thư viện cho phép phát triển quy trình làm việc đơn giản, hợp lý (Hình 5). Việc phân tích với quy trình sàng lọc nhanh chóng trong vòng chưa đầy năm phút bao gồm các bước sau:
1. Mẫu trắng hệ thống
2. Mẫu trắng đầu dò
3. Mẫu phân tích
4. Mẫu trắng hệ thống
Hình 5 cho thấy việc phân tích của một viên Oxycodone sử dụng quy trình làm việc này. Việc chạy các mẫu trắng cho thấy các pic nền chẳng hạn như phthalates và axit hữu cơ. Phổ được trích xuất ra từ mẫu được xác định là Oxycodone với khớp thư viện NIST đến 93. Mẫu trắng hệ thống cuối cùng cho thấy hệ thống đã trở lại mức nền bình thường và đã sẵn sàng để phân tích sàng lọc mẫu tiếp theo.
Quy trình làm việc nhanh đã được áp dụng cho mẫu ma túy bị thu giữ từ các ca pháp y. Hình 6 cho thấy việc phân tích của một loại cần sa có thể ăn được (bánh quy), heroin hắc ín và nấm "ma thuật" sử dụng phần mềm MassHunter Unknowns Analysis. Lưu ý rằng các thành phần chính và phụ đều được xác định với điểm khớp thư viện NIST cao. Ví dụ, phân tích cần sa ăn được cho thấy có THC/dronabinol, cannabichromene và cholesterol trong mẫu. Heroin, acetylcodeine, 6-monoacetylmorphine, papaverine, và noscapine được xác định có trong mẫu heroin hắc ín. Phân tích nấm "ma thuật" xác định được psilocin mặc dù nó không phải là một pic lớn. Bảng 1 là tổng hợp kết quả của một loạt mẫu và viên ma túy bị thu giữ.
Sự xác định dương tính của các thành phần chính có thể định hướng nhà phân tích quy trình chuẩn bị mẫu cụ thể hoặc các phương pháp xác nhận như trong ví dụ phân tích dạng viên. Hơn nữa, có thể tiết kiệm thời gian đáng kể với phân tích sàng lọc ma túy thu giữ dưới một phút đối với các mẫu phức tạp (ví dụ như cần sa ăn được, heroin hắc ín và nấm "ma thuật").
|
|
|
|
|
Hình 4. Phân tích viên Vicodin nghiền thành bột (5:300 mg hydrocodone:acetaminophen) ~ một phút. A) Sắc ký đồ tổng ion (TIC). Sắc ký đồ EIC m/z 151 của acetaminophen (B) và m/z 299 của hydrocodone (C). Khớp thư viện NIST> 90 cho cả hai chất.
|
|
|
|
|
Hình 5. Quy trình sàng lọc phân tích viên Oxycodone trong thời gian < 5 phút.
|
|
|
|
|
Bảng 1. Tổng hợp kết quả phân tích sàng lọc các mẫu pháp y và ma túy kê đơn.
|
|
|
|
|
Hình 6. Phân tích sàng lọc nhanh dưới một phút (không cần chuẩn bị mẫu) các mẫu pháp y khác nhau bao gồm cần sa có thể ăn được, heroin hắc ín và nấm "ma thuật". Phổ so sánh (đầu‑đến-đuôi) được hiển thị cho các hợp chất phân tích chính trong mỗi mẫu.
|
|
|
|
|
|
Kết luận
Phân tích mẫu nhanh (cần ít hoặc không cần chuẩn bị mẫu) đã được minh chứng trong quá trình sàng lọc ma túy dạng viên hoặc bị thu giữ trong lượng lớn mẫu với trạng thái vật lý khác nhau (dạng rắn, gel hoặc bột). Các phân tích được thực hiện nhanh chóng bằng việc xác định dương tính với các thành phần ma túy dựa vào so sánh khớp thư viện NIST và xuất xứ biết trước. Quy trình phân tích nhanh và rõ ràng được thể hiện cho việc sàng lọc liên quan đến: 1) mẫu trắng hệ thống; 2) mẫu trắng đầu dò; 3) mẫu phân tích; và 4) mẫu trắng hệ thống.
|
|
|
|
Tham khảo
1. Demoranville, L. T.; Brewer, T. M. Ambient Pressure Thermal Desorption Ionization Mass Spectrometry for the Analysis of Substances of Forensic Interest, Analyst 2013, 138, 5332. (DOI: 10.1039/c3an00726j)
2. Deimler, R. E.; et al. Direct Analysis of Drugs in Forensic Applications Using Laser Ablation Electrospray Ionization-Tandem Mass Spectrometry (LAESI-MS/MS), Analytical Methods 2014, 6, 4810. (DOI: 10.1039/c4ay01043d)
3. Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (SWGDRUG) Recommendations, United States Department of Justice Drug Enforcement Administration, 7th ed., 2016 (https://www.swgdrug.org/Documents/SWGDRUG%20Recommendations%20Version%207-1.pdf)
4. Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (SWGDRUG) Supplemental Document SD-2, United States Department of Justice Drug Enforcement Administration, (https://www.swgdrug.org/Documents/Supplemental%20Document%20SD-2.pdf)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
CÔNG TY TNHH SAO ĐỎ VIỆT NAM – CHI NHÁNH CMS (REDSTAR-CMS)
|
Thủ đô Hà Nội:
Tầng 11, Việt Á Tower, 9 Duy Tân, Dịch Vọng Hậu, Cầu Giấy, Hà Nội, Việt Nam
|
|
|
+84 24 3768 7111; +84 24 3768 7222;+84 24 3768 7555
|
|
|
+84 24 3768 9111
|
|
|
info@redstar-cms.vn
|
|
|
|
|
Thành Phố Hồ Chí Minh:
Tòa nhà Vạn Đạt, Lô II-1, Đường số 8, Nhóm Công nghiệp 2, KCN Tân Bình, P.Tây Thạnh, Q.Tân Phú, TPHCM, VN
|
|
|
+84 28 2218 0254;
+84 28 2212 0728
|
|
|
+84 28 2212 0701
|
|
www.redstar-cms.vn
|
|
|
© Red Star Vietnam Company Limited - CMS Branch. All rights reserved.
|
|
